一种磁性Fe3O4纳米材料嫁接酸性离子液体催化芳胺乙酰化反应的方法

    公开(公告)号:CN103965067B

    公开(公告)日:2015-07-22

    申请号:CN201410181859.7

    申请日:2014-04-30

    Abstract: 本发明公开了一种磁性Fe3O4纳米材料嫁接酸性离子液体(MNPs-IL-HSO4)催化芳胺乙酰化反应的方法,属于有机化学合成领域。该乙酰化反应中芳胺与乙酸酐的摩尔比为1:1~2,MNPs-IL-HSO4催化剂的摩尔量是所用芳胺的10~15%,在室温下反应15~60min,反应后用乙醚稀释,接着用磁铁吸附出滤渣并用乙醚洗涤,收集含有乙酰化产物的滤液,滤渣经真空干燥后可以循环使用。本发明与其它酸性离子液体作为催化剂的方法相比,具有催化剂循环使用中损失量少、对反应设备腐蚀程度小、易操作且后处理简单方便等特点。

    一种绿色催化制备2-氨基-4-苯基-6-(苯基硫基)-3,5-二氰基吡啶衍生物的方法

    公开(公告)号:CN104649967A

    公开(公告)日:2015-05-27

    申请号:CN201510079360.X

    申请日:2015-02-13

    Abstract: 本发明公开了一种绿色催化制备2-氨基-4-苯基-6-(苯基硫基)-3,5-二氰基吡啶衍生物的方法,属于有机化学合成领域。所述反应中芳香醛、丙二腈与苯硫酚的摩尔比为1:2:1,碱性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的5~10%,反应温度为50~60℃,反应时间为20~40min,反应溶剂水和乙醇混和液的体积量(ml)为芳香醛摩尔量(mmol)的3~5倍,反应后冷却至室温,抽滤,滤渣真空干燥后得到产物。本发明与其它制备方法相比,具有催化剂制备过程简单、原料较为廉价、较好的生物降解性、在循环使用过程中损失量较少以及整个制备过程绿色经济,操作简单方便,便于工业化大规模生产等特点。

    一种催化合成12-芳基-8,9,10,12-四氢苯并[α]氧杂蒽-11-酮衍生物的方法

    公开(公告)号:CN104151283A

    公开(公告)日:2014-11-19

    申请号:CN201410424243.8

    申请日:2014-08-26

    CPC classification number: Y02P20/584 C07D311/78

    Abstract: 本发明公开了一种催化合成12-芳基-8,9,10,12-四氢苯并[α]氧杂蒽-11-酮衍生物的方法,属于有机合成技术领域。该合成反应中芳香醛、β-萘酚和1,3-环己二酮衍生物的摩尔比为1:1:1,酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的7~10%,反应溶剂90%乙醇水溶液的体积量(ml)为芳香醛摩尔量(mmol)的3~6倍,回流反应时间为15~60min,反应结束后冷却至室温,过滤,所得滤渣真空干燥后得到目标产物,滤液可不经处理重复使用。本发明与其它酸性离子液体作催化剂的合成方法相比,具有催化剂循环使用中损失量少且易生物降解,整个过程简单、方便和经济,便于工业化大规模生产。

    一种可降解型碱性离子液体催化制备5-芳亚甲基-2,4-噻唑二酮衍生物的方法

    公开(公告)号:CN103896871A

    公开(公告)日:2014-07-02

    申请号:CN201410155106.9

    申请日:2014-04-17

    CPC classification number: C07D277/36

    Abstract: 本发明提供一种可降解型碱性离子液体催化制备5-芳亚甲基-2,4-噻唑二酮衍生物的方法,属于有机合成技术领域。制备反应中芳香醛和2-硫代-2,4-噻唑烷二酮的摩尔比为1:1,可降解型碱性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的30~50%,反应溶剂水的用量(ml)是芳香醛摩尔量(mmol)的3~5倍。反应结束后冷却至室温,抽滤、干燥后的滤渣用无水乙醇重结晶,得到相应的5-芳亚甲基-2,4-噻唑二酮衍生物。本发明与其它离子液体作催化剂制备5-芳亚甲基-2,4-噻唑二酮衍生物的方法相比,具有催化活性好、催化剂使用量少且循环使用中损失量也较少、整个反应过程绿色经济,操作简单方便,便于工业化大规模生产。

    一种绿色催化合成N-(苯基亚氨基)吲唑-1-硫代酰胺类化合物的方法

    公开(公告)号:CN103819407A

    公开(公告)日:2014-05-28

    申请号:CN201410066913.3

    申请日:2014-02-26

    CPC classification number: C07D231/56

    Abstract: 本发明公开了一种绿色催化合成N-(苯基亚氨基)吲唑-1-硫代酰胺类化合物的方法,属于有机合成技术领域。该合成反应中芳香醛、双硫腙与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的摩尔比为1:1:1,多磺酸基布朗斯特酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的20~50%,反应温度为80~100℃,反应时间为25~60min,反应后冰水冷却,抽滤,滤渣经硅胶色谱柱分离得到纯N-(苯基亚氨基)吲唑-1-硫代酰胺类化合物。本发明与其它离子液体作催化剂合成吲唑类化合物的方法相比,具有催化活性好、催化剂使用量少且循环使用中损失量也较少、催化剂易生物降解、合成过程便于工业化大规模生产等特点。

    一种双磺酸根离子液体催化制备吡咯衍生物的方法

    公开(公告)号:CN103483237A

    公开(公告)日:2014-01-01

    申请号:CN201310481320.9

    申请日:2013-10-15

    CPC classification number: Y02P20/584 C07D207/323 C07D207/325

    Abstract: 本发明提供一种双磺酸根离子液体催化制备吡咯衍生物的方法,属于有机化学合成技术领域。所述制备吡咯衍生物的反应中2,5-环己二酮与芳香胺摩尔比为1:1,双磺酸根离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香胺的5~10%,反应温度为25~50℃,反应时间为0.5~6h,反应压力为一个大气压,反应结束后,乙醚洗涤,分液,收集上层乙醚层,干燥后进行减压旋蒸除去乙醚,再经硅胶色谱柱分离得到纯吡咯衍生物。下层液体经真空干燥后可重复使用。本发明与传统催化剂催化制备的方法相比,具有催化剂可以循环使用、反应中不使用可挥发性有机溶剂、催化剂对环境危害小等特点,易于工业化应用。

    一种金属有机骨架负载酸性离子液体催化羟基乙酰化反应的方法

    公开(公告)号:CN103435478A

    公开(公告)日:2013-12-11

    申请号:CN201310398428.1

    申请日:2013-09-05

    Abstract: 本发明提供一种金属有机骨架负载酸性离子液体催化羟基乙酰化反应的方法,属于有机化学合成领域。所述乙酰化反应中含羟基化合物与乙酸酐的摩尔比为1:1~3,金属有机骨架负载酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用含羟基化合物的3~5%,反应温度为室温,反应在氮气或氩气保护下进行,反应时间为3~20min,反应结束后抽滤,收集含有乙酰化产物的滤液,用乙醚洗涤滤渣,滤渣经过真空干燥后可以被循环使用。本发明与其它酸性离子液体作为催化剂的方法相比,具有催化剂循环使用中损失量少、对反应设备腐蚀程度小、易操作且后处理简单方便等特点。

    一种催化制备二吲哚甲烷衍生物的方法

    公开(公告)号:CN103342675A

    公开(公告)日:2013-10-09

    申请号:CN201310185867.4

    申请日:2013-05-17

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明提供一种催化制备二吲哚甲烷衍生物的方法,属于有机化学合成技术领域。所述制备二吲哚甲烷衍生物的反应中吲哚与芳香醛摩尔比为2~5:1,催化剂的摩尔量是所用芳香醛的1~3%,反应溶剂水的体积量(mL)为芳香醛摩尔量(mmol)的2~10倍,反应温度为25~30℃,反应时间为2~30min,反应压力为一个大气压,反应结束后,抽滤,所得滤渣用98%乙醇水溶液重结晶、干燥后得到纯二吲哚甲烷衍生物,滤液中含有的催化剂无需任何处理可以循环使用。本发明与传统质子酸、路易斯酸作催化剂的制备方法相比,具有反应用时少,反应条件温和,催化剂用量少且可以循环使用等特点。

    一种酸性离子液体催化制备3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的方法

    公开(公告)号:CN103193716A

    公开(公告)日:2013-07-10

    申请号:CN201310117892.9

    申请日:2013-04-08

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明提供一种酸性离子液体催化制备3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的方法,属于有机化学合成技术领域。所述制备3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的缩合反应中芳香醛、1,3-二羰基化合物与尿素的摩尔比为1:1:1~2,酸性离子液体催化剂的摩尔量是所用芳香醛的5~8%,反应溶剂无水乙醇的用量为物料总质量的60~90%,回流反应0.5~5h,反应压力为一个大气压,反应后冰水冷却,过滤,滤渣用乙醇重结晶、干燥后得到纯3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。本发明与传统酸催化剂及其它酸性离子液体作催化剂的制备方法相比,具有产率高、催化剂用量少且循环使用中损失量少等特点。

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