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公开(公告)号：CN101450916A
公开(公告)日：2009-06-10
申请号：CN200710171556.7
申请日：2007-11-30
Applicant: 上海来益生物药物研究开发中心有限责任公司 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C237/26 , C07C231/14
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了一种替加环素的合成方法，经过将6－去甲金霉素催化氢化、硝化、选择性还原、氨基保护反应、催化还原、甲基化、脱保护步骤生成9－氨基米诺环素盐酸盐，然后与叔丁胺乙酰氯盐酸盐反应，生成替加环素。本发明以6－去甲金霉素为起始物料，过程中不需要先合成米诺环素作为中间体。新方法操作简单、条件易控、对设备要求不高、污染少，具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN101417977A
公开(公告)日：2009-04-29
申请号：CN200710156379.5
申请日：2007-10-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D233/32
Abstract: 本发明公开了一种1，3－二苄基－4，5－顺－双羧基－2－咪唑啉酮的合成方法。现有方法用琼斯试剂进行氧化得到产物，而琼斯试剂是高污染的重金属强酸性化合物，由于铬污染严重在制药化工领域已越来越被限制使用，无法实现大规模工业化生产。本发明以乙酸乙酯作为溶剂，在室温下加入Na2CO3，然后滴加NaClO2的水溶液，将1，3－二苄基－5－甲酰基－4－烷氧羰基－咪唑啉－2－酮氧化成1，3－二苄基－4，5－顺－双羧基－2－咪唑啉酮。本发明用NaClO2氧化比琼斯试剂氧化得到的收率更高且环保，从而实现大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN101402604A
公开(公告)日：2009-04-08
申请号：CN200810122142.X
申请日：2008-10-30
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Inventor： 陈建辉
IPC: C07D233/34
Abstract: 本发明公开了一种生物素中间体1，3－二苄基－4，5－顺－双羟甲基－2－咪唑啉酮的合成方法。现有方法中，还原剂LiAlH4价格昂贵，对溶剂体系的无水处理要求非常严格，极具危险性，在生产中不便采用；而ZnCl2毒性很强，易在空气中吸收水分而潮解，对溶剂THF的要求相对较高。本发明采用1，3－二苄基－4，5－顺－双羧基－2－咪唑啉酮与低碳醇在H2SO4或SOCl2催化下生成双酸酯；采用低碳醇作溶剂，硼氢化钠NaBH4或硼氢化钾KBH4作还原剂，将所述的双酸酯还原成目标化合物1，3－二苄基－4，5－顺－双羟甲基－2－咪唑啉酮。本发明开辟了一条新的合成路径，反应条件要求低、生产成本低，便于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101398254A
公开(公告)日：2009-04-01
申请号：CN200710164125.8
申请日：2007-09-30
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: F26B5/04
Abstract: 本发明涉及一种含肽类抗生素成品的新型干燥方法，所述方法包括以下步骤：(1)将湿的物料置于装有过滤板或丝网的料斗内，料斗上面是过滤器，向干燥密闭系统中加入氮气并隔绝空气，以使物料沸腾；(2)当该系统的氧含量小于10％时，同时开启风机和冷凝器，补充少量氮气，在进风温度为5～35℃，风量为5～100米3/分钟/千克下进行冷凝并收集；(3)当大部分溶剂被收集完时，关风机，停止氮气的加入与循环，同时加入空气，再开启风机运行；运行至沸腾设备进出口温度差≤1℃时，再运行1小时，得到半成品；(4)将上述半成品进行真空干燥，得到成品。本发明使产品残留溶剂达到ICH关于原料药的有关残留溶剂的要求。
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公开(公告)号：CN101390881A
公开(公告)日：2009-03-25
申请号：CN200710046247.7
申请日：2007-09-21
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
Abstract: 本发明公开了土鳖干粉提取物的制备方法。本发明方法包括水提法或酶解法，土鳖干粉先水提或酶解，将水提液或酶解液通过Sephadex G25柱层析分离，得到系列多肽组分，再将所分离的多肽组分经冷冻干燥制备成冻干粉。经小鼠耳肿胀模型评价表明，本发明的土鳖干粉提取物系列多肽组分对于疼痛均有显著的抑制作用。小鼠1个月喂养实验表明，本发明的多肽组分既无毒性也无依赖性。本发明提供了土鳖干粉提取物系列多肽组分在制备镇痛药物中的应用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101328148A
公开(公告)日：2008-12-24
申请号：CN200710111501.7
申请日：2007-06-20
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D233/34
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明涉及D－生物素中间体1，3－二苄基－5－羟甲基－4－烷氧羰基－咪唑啉2－酮的制备方法，所述方法包括：将1，3－二苄基－四氢呋喃并咪唑－2，4－二酮(2)在醇钠的催化下进行酯交换反应，生成1，3－二苄基－5－羟甲基－4－烷氧羰基－咪唑啉2－酮(1)。该方法实现了绿色化生产，最大程度地利用化工原辅料，节省了资源和成本。
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公开(公告)号：CN101245068A
公开(公告)日：2008-08-20
申请号：CN200710004988.9
申请日：2007-02-14
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D473/18 , A61K31/513 , A61P1/16 , A61P31/12
CPC classification number: C07D473/18
Abstract: 本发明涉及结晶型态的恩替卡韦及其制备方法，并提供了一种包含治疗有效量的结晶型态的恩替卡韦的药物组合物，此外，还提供了结晶型态的恩替卡韦在制备治疗乙型肝炎病毒感染的药物中的应用。本发明有利于药物制剂制备和药品生物利用度的提高。
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公开(公告)号：CN101148433A
公开(公告)日：2008-03-26
申请号：CN200610116260.0
申请日：2006-09-20
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C403/08 , C07C403/24
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明提供了虾青素重要中间体十五碳醇式I和式II的改进合成方法，该方法是在有机胺催化下缩合反应再脱保护而得到的。本发明方法反应条件温和，收率98％以上，宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101089188A
公开(公告)日：2007-12-19
申请号：CN200610027651.5
申请日：2006-06-13
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 南京大学
Abstract: 本发明提供了一种杀菌肽－X纯化工艺，通过本发明工艺可制得稳定高纯度的水溶性杀菌肽－X。将此杀菌肽－X应用于初期抗恶性肿瘤的体外细胞实验和体内的动物实验，证明杀菌肽－X疗效明显，且重复性极好。本工艺主要解决了发酵后包涵体纯化；融合蛋白变性剂种类及酸浓度的选择；透析缓冲液种类及pH选择和透析温度的选择。利用所选定的条件，1g包涵体可稳定得到10mg纯度在95％以上的杀菌肽－X。
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公开(公告)号：CN101081854A
公开(公告)日：2007-12-05
申请号：CN200610051770.4
申请日：2006-06-01
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07F9/28 , C07C403/24
Abstract: 本发明涉及用于合成角黄素的碳十五膦酸酯化合物及其制备方法。现有角黄素的工业合成主要是以β－胡萝卜素为原料氧化得到，一般收率40－65％，成本高，杂质多，需使用三苯基膦或氯代亚磷酸二烷基酯。本发明公开了一种碳十五膦酸酯化合物，其与2，7－二甲基－2，4，6－辛三烯－1，8－二醛在碱作用下发生魏悌希－霍纳尔反应得到4，4′－二羟基β－胡萝卜素；4，4′－二羟基β－胡萝卜素用二氧化锰或异丙醇铝氧化得到角黄素。本发明通过一种新的化合物形成了一条新的合成路线，避免了使用三苯基膦或氯代亚磷酸二烷基酯，工艺简单，反应收率高，成本低，实现了路线的工业化。
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