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公开(公告)号：CN113816818A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111094341.6
申请日：2021-09-17
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
Abstract: 本发明提供了一种铜催化不对称烯丙基烷基化反应方法及制备的手性化合物，所述反应方法包括：在‑78℃‑0℃条件下，以铜盐和手性配体作为催化剂，在溶剂中使有机锂试剂与环状底物进行烷基化反应，其中，所述环状底物、所述铜盐和所述手性配体的摩尔比为1:0.05:(0.055‑0.06)。本发明以有机锂试剂作为不对称烯丙基烷基化反应的亲核试剂，不仅能够实现良好的反应收率及对映选择性，且所用催化剂用量较低。
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公开(公告)号：CN116217320B
公开(公告)日：2025-03-04
申请号：CN202310192252.8
申请日：2023-03-02
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07B53/00 , C07D249/06 , C07D409/04 , B01J31/22 , C07F7/08 , C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种非均相催化炔烃与叠氮的轴手性Click合成方法，所述炔烃与所述叠氮在高分子负载金属铑的不对称催化剂的催化作用下发生轴手性Click反应，所述高分子负载金属铑的不对称催化剂的结构式为：#imgabs0#其中，n1为10‑100的整数，n2为1‑10的整数，n3为1。该方法利用高分子负载金属铑的不对称催化剂使炔烃与叠氮发生轴手性Click反应，高分子负载金属铑的不对称催化剂不但有着优秀的反应活性以及对映选择性；而且还具有催化剂可回收循环使用，无金属浸出，分离简便等优势。
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公开(公告)号：CN116514625B
公开(公告)日：2025-02-11
申请号：CN202310190951.9
申请日：2023-03-02
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07B53/00 , C07C45/68 , C07C49/217 , C07C49/235 , C07C49/223 , C07C49/255 , C07C49/796 , C07C253/30 , C07C255/56 , C07D333/22 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种非均相催化外消旋烯丙基醇与1,3‑二酮的不对称烯丙基烷基化的方法，所述烯丙基醇与所述1,3‑二酮在高分子负载金属铑的不对称催化剂的催化作用下发生不对称烯丙基烷基化反应，所述高分子负载金属铑的不对称催化剂的结构式为：#imgabs0#其中，n1为10‑100的整数，n2为1‑10的整数，n3为1。该方法利用高分子负载金属铑的不对称催化剂使烯丙基醇与1,3‑二酮发生烯丙基烷基化反应，高分子负载金属铑的不对称催化剂不但有着优秀的反应活性以及对映选择性；而且还具有催化剂可回收循环使用，无金属浸出，分离简便等优势。
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公开(公告)号：CN113717019B
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202111039844.3
申请日：2021-09-06
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种不对称烯丙基烷基化反应的连续流反应方法，包括：S1：将参与模板反应的物质分流路地分别送入连续流反应系统；所述参与模板反应的物质包括反应底物、亲核试剂和催化剂；所述亲核试剂为格氏试剂；所述催化剂包括铜盐、手性配体和溶剂；所述连续流反应系统包括物料运输单元、混合单元、反应单元和收集单元；所述反应单元包括反应器和控温模块；S2：调节反应参数，获得不对称烯丙基烷基化反应产物。本发明以格氏试剂作为亲核试剂，选择价格便宜且低毒的一价铜盐和手性配体作为催化剂，通过连续流的手段使反应更安全，反应条件更温和，更易操作并且极大的缩短了反应时间，更易于实现放大生产。
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公开(公告)号：CN116284148B
公开(公告)日：2024-12-24
申请号：CN202310237055.3
申请日：2023-03-02
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07F15/00 , C08F212/08 , C08F212/36 , C08F230/04 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种高分子负载金属铑的不对称催化剂及其合成方法，所述高分子负载金属铑的不对称催化剂的结构式为：#imgabs0#其中，n1为10‑100的整数，n2为1‑10的整数，n3为1。该合成方法为：以(S)‑联萘酚为起始原料，先将(S)‑联萘酚其中一个萘酚环上的羟基形成羧酸酯；然后在另一个萘酚环的6’位上进行溴取代；进一步使形成的羧酸酯发生水解；再将取代溴原子替换成4‑乙烯基苯基；然后与亚氨基芪和氯化磷经亚磷酰胺化反应获得苯乙烯基取代亚磷酰胺单体；将苯乙烯基取代亚磷酰胺单体与有机铑化合物进行络合反应后苯乙烯发生共聚得到所述高分子负载金属铑的不对称催化剂。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114907277B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202210697509.0
申请日：2022-06-20
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07D241/44
Abstract: 本发明涉及一种喹喔啉酮不对称氢化方法，至少包括以下步骤：S1、取喹喔啉酮溶于有机溶剂a后，滴加含有无水有机溶剂d的盐酸溶液，得到喹喔啉酮盐酸盐；S2、在氮气环境中，将[Rh(COD)Cl]2和配体L溶解于无水有机溶剂b中，得到溶液c；S3、将喹喔啉酮盐酸盐加入溶液c中，得到目标产物，步骤S3的反应式和反应条件如下：#imgabs0#式中：R为C1‑5的烷基取代基中的任意一种；R1为C1‑5的烷基取代基、苯甲基、萘‑2‑亚甲基、环己亚甲基、3,5‑二甲氧基苄基中的任意一种；R2为‑H、甲基、卤素原子中的任意一种。
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公开(公告)号：CN114105761B
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202111408535.9
申请日：2021-11-19
Applicant: 广东派特埃尔生物科技有限公司 , 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07C51/41 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C59/347
Abstract: 本发明公开了一种α‑酮戊二酸钠盐的连续流合成工艺，包括如下步骤：(1)将NaOH用H2O溶解配制为质量分数为5‑30％的NaOH溶液，作为物料A；(2)将α‑酮戊二酸用溶剂配制为质量分数为10‑30％的α‑酮戊二酸溶液，作为物料B；(3)将物料A和物料B分别通过进料泵注入混合器内，然后进入连续流微反应器，在预设的反应温度下，在所述连续流微反应器内反应停留预定时间后，收集反应液；其中，在反应过程中，NaOH和α‑酮戊二酸的摩尔比为1.0～2.2:1；所述物料A和所述物料B在所述连续流微反应器内的反应停留时间为1‑10min；(4)将所收集的反应液经过后处理后，得到固体产物。本发明操作简便、收率高、易于放大、产品质量稳定、纯度高。
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公开(公告)号：CN115433134B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202211126936.X
申请日：2022-09-16
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07D239/91
Abstract: 一种二氢喹唑啉酮的催化对映选择性合成方法，按以下步骤进行：(1)将催化剂、2‑氨基苯甲酰胺和#imgabs0#分子筛置于干燥的反应管内；(2)将反应管抽真空，然后充入N2；反复进行三次，使反应管处于惰性气氛条件；(3)在惰性气氛条件下，向反应管内加入有机溶剂，然后滴加芳基醛类化合物；(4)将反应管内的物料在搅拌条件下反应24～48h，然后去除溶剂，获得二氢喹唑啉酮产品的粗品；采用柱色谱法进行提纯，制成二氢喹唑啉酮。本发明通过利用手性磷酸催化剂用于二氢喹唑啉酮的催化对映选择性合成，可以拿到良好的收率与ee值。
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公开(公告)号：CN115594660B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211197337.7
申请日：2022-09-29
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明涉及一种来那度胺的制备方法，将3‑(4‑硝基‑1‑氧代‑1，3‑二氢异吲哚‑2‑基)哌啶‑2，6‑二酮、有机硼试剂和催化剂溶于溶剂中反应，反应结束，即得来那度胺，而催化剂包括联吡啶类催化剂和咪唑类催化剂中的至少一种，避免了氢气、金属和酸催化剂的使用，符合绿色安全的要求。
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公开(公告)号：CN115193459B
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202210930180.8
申请日：2022-08-03
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: B01J27/185 , C01G55/00 , C07C41/30 , C07C45/68 , C07C43/205 , C07C47/546 , C07B37/04
Abstract: 本发明涉及一种非均相钯催化剂的制备方法及应用，一种非均相钯催化剂的制备方法包括步骤：在室温条件下，将钯盐、钙盐、磷酸根离子源、碱液和水混合溶解反应，反应结束即得非均相钯催化剂；其中，反应的方程式如下：(10‑x)Ca2++xPd2++6PO43‑+2OH‑→Ca(10‑x)Pdx(PO4)6(OH)2，x的取值范围为0.001～2。在制备非均相钯催化剂的方法的步骤中，本发明使用绿色、安全、廉价的钙盐和钯盐为原料，无需用到硝酸钙、氨水、硼氢化钠、水合肼，绿色环保，仅在室温条件下，无需高温焙烧合成磷灰石再负载钯等步骤，仅一步即可制得非均相钯催化剂，操作简便，安全节能。
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