由酰胺经铱和硼试剂共同催化硅氢化合成胺类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN114181090B

    公开(公告)日:2023-04-28

    申请号:CN202010969949.8

    申请日:2020-09-15

    Applicant: 厦门大学

    Inventor: 黄培强 韩丰

    Abstract: 由酰胺经铱和硼试剂共同催化硅氢化合成胺类化合物的制备方法,步骤如下:在有机溶剂中,将酰胺和硅烷在铱络合物和硼试剂的催化下反应,随后经浓缩、纯化得到胺;酰胺:铱络合物:硼试剂:硅烷的摩尔比为1:0.0001~0.001:0.01~0.05:2~4;本发明以稳定易得的酰胺为原料,以非常低的催化剂负载量铱络合物与硼试剂共催化硅氢化,高效率地合成胺类化合物。本发明各步骤操作、分离简单,反应速率快,反应条件温和,所用的试剂均为廉价易得的商品化试剂,产率高,官能团容忍性好。

    一种喹诺里西啶酮化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN104530041A

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201510038068.3

    申请日:2015-01-26

    Applicant: 厦门大学

    CPC classification number: C07D455/02

    Abstract: 一种喹诺里西啶酮化合物的合成方法,涉及喹诺里西啶化合物。在0~30℃下,化合物1氯代酰丁胺在一种卤代烃溶剂或醇类溶剂中,在三氟甲烷磺酸酐、硅烷、有机碱、一种双烯作用下发生氮杂狄尔斯-阿尔德反应,经盐酸处理后,萃取、干燥、浓缩、纯化后得化合物2氯代2,3-二氢-4-吡啶酮;在30~90℃下,化合物2氯代2,3-二氢-4-吡啶酮在一种酮类溶剂中,在碘盐的作用下发生碘代反应,经萃取、干燥、浓缩、纯化后得化合物3碘代2,3-二氢-4-吡啶酮;在60~100℃下,化合物3碘代2,3-二氢-4-吡啶酮在一种卤代烃溶剂中,在引发剂和还原剂作用下发生反应,经浓缩、纯化后得化合物4喹诺里西啶酮化合物。

    降血糖药物分子TAPA的合成方法

    公开(公告)号:CN102351702B

    公开(公告)日:2014-08-13

    申请号:CN201110237472.5

    申请日:2011-08-18

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 降血糖药物分子TAPA的合成方法,涉及具有降血糖功能的药物分子。以2,3,4-三烷氧基苯甲醛1为原料,先用Meldrum酸转化为3-(2,3,4-三烷氧基)苯基丙酸2;在多聚磷酸作用下,2经分子内酰化得到相应的氢化茚酮3;3与格氏试剂加成再酸化消除得到氢化茚4,4与臭氧气体在有机碱作用下裂解直接得到2-[(2,3,4-三烷氧基-6-酰基)苯基]乙酸5;最后在氯化亚砜存在下,5与无水醇反应得到目标产物2-[(2,3,4-三烷氧基-6-酰基)苯基]乙酸酯TAPA。各步骤操作分离简单,路线较短,产率较高,试剂均为常用廉价试剂,适合大量生产。

    一种果汁的检测方法
    54.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103399028A

    公开(公告)日:2013-11-20

    申请号:CN201310314541.7

    申请日:2013-07-24

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 一种果汁的检测方法,涉及果汁。将提取的果汁加入氘代水,混匀后转移到核磁管中,通过高场核磁共振仪采集样品的氢谱数据,导出核磁谱图,与不同种类水果汁指纹谱图库进行对比,检测出果汁的种类。采用核磁共振检测法,操作简单,测量精确,重复性高,测量结果不受操作员的技术和判断所影响,适合用于不同种类水果汁的检测。依据果汁的指纹图谱不仅可以鉴别果汁的真伪、果汁构成和比例,鉴别纯果汁和香精勾兑果汁,而且能够反映水果原料的优劣。操作简单快速,前处理简单,测量精确,重复性高,通过数据指纹分析,导出结果,测量结果不受操作员的技术和判断影响,整个数据采集及分析的重复性和稳定性好。

    美国白蛾性信息素的简便立体选择性合成方法

    公开(公告)号:CN101798293B

    公开(公告)日:2012-05-23

    申请号:CN201010127021.1

    申请日:2010-03-15

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 美国白蛾性信息素的简便立体选择性合成方法,涉及一种环氧丙烷化合物。以廉价易得的2-炔丙醇为原料,高效、高对映选择性、高产率地合成了美国白蛾性信息素III[(9S,10R)-9,10-环氧-(3Z,6Z)-3,6-21碳二烯]和IV[(9S,10R)-9,10-环氧-(3Z,6Z)-1,3,6-21碳三烯]。8步,总产率36%合成了(9S,10R)-III;8步,总产率33%合成了(9S,10R)-IV;对映体过剩e.e.>99%。各步骤操作分离简单,产率高,所用的试剂均为常用试剂,廉价易得,路线短,适合于工业化生产的需要。

    邻氨基醇类化合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN102241596A

    公开(公告)日:2011-11-16

    申请号:CN201110099329.4

    申请日:2011-04-20

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 邻氨基醇类化合物及其制备方法与应用。涉及醇类化合物,提供邻氨基醇类化合物及其制备方法与应用。以一种廉价易得的氨基酸为原料,经过4步法,立体选择性单一地合成了8个具有重要生理活性的邻氨基醇天然产物及其衍生物。氧化加成采用一瓶两步法,实现了不对称合成中立体选择性单一的目标同时C-2没有发生外消旋化。还通过活性实验分析了这些化合物作为FAAH酶抑制剂的活性,为多种医药的发展提供可靠有价值的依据。合成方法通用、简洁、高效且选择性单一,所用原料廉价易得,各步骤操作分离简单,适合于工业化大规模生产。

    美国白蛾性信息素的合成方法

    公开(公告)号:CN101550117A

    公开(公告)日:2009-10-07

    申请号:CN200910111791.4

    申请日:2009-05-16

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 美国白蛾性信息素的合成方法,涉及一种环氧丙烷化合物。提供一种美国白蛾性信息素的合成方法。以廉价易得的2-炔丙醇合成的(Z)-2-炔十四碳醇为原料,高效、高对映选择性、高产率地合成了美国白蛾性信息素III[(9S,10R)-9,10-环氧-(3Z,6Z)-3,6-21碳二烯]和IV[(9S,10R)-9,10-环氧-(3Z,6Z)-1,3,6-21碳三烯]。6步,总产率25%合成了(9S,10R)-III;6步,总产率21%合成了(9S,10R)-IV;对映体过剩e.e.>99%。本发明各步骤操作分离简单,产率较高,所用的试剂均为常用试剂,廉价易得,路线较短,适合于工业化生产的需要。

    一种合成细胞毒性生物碱和其差向异构体的方法

    公开(公告)号:CN101463074A

    公开(公告)日:2009-06-24

    申请号:CN200910110953.2

    申请日:2009-01-22

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 一种合成细胞毒性生物碱和其差向异构体的方法,涉及一种杂环化合物的合成方法,提供一种合成细胞毒性生物碱和其差向异构体的方法。首先将D-色氨酸、邻硝基苯甲酸在碱、缩合剂和活化剂的作用下合成色氨酸邻硝基苯甲酸二肽3,3在有机碱和缩合剂、活化剂的作用下与氨基酸酯或其盐酸盐缩合得链状三肽4,4在还原剂和路易斯酸的催化体系中与原甲酸酯反应后得喹唑啉酮衍生物5,5用过氧化剂氧化后,再在碱性或中性条件下反应后得到7、8和(-)-chaetominine(1),将8与碱反应后得到(+)-10-epi-chaetominine(2)。

    高对映体纯邻氨基醇的合成方法

    公开(公告)号:CN101412679A

    公开(公告)日:2009-04-22

    申请号:CN200810072232.2

    申请日:2008-11-26

    Applicant: 厦门大学

    Inventor: 黄培强 黄桃

    Abstract: 高对映体纯邻氨基醇的合成方法,涉及一种四个邻氨基醇类天然化合物。提供一种以廉价天然氨基酸——L-丙氨酸、L-丝氨酸为原料的高对映体纯邻氨基醇的合成方法。氨基酸5与K2CO3混合溶于水与醇混合溶剂,加入苄基卤代物,加热反应,经分离、纯化得到苄基保护的化合物6;化合物6以THF或MeOH溶剂稀释,与一种还原剂反应,经柱层析后得到化合物7;化合物7以CH2Cl2为反应溶剂,用Swern氧化剂氧化为醛8,控制反应混合物温度为-20~0℃,加入C11~C15的格氏试剂发生加成反应,得到化合物9;化合物9以MeOH为溶剂,用Pd/C催化氢解,分离,纯化得到高对映体纯邻氨基醇。

    单羟基-2-酰基苯乙酸酯及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN101407459A

    公开(公告)日:2009-04-15

    申请号:CN200810072234.1

    申请日:2008-11-18

    Applicant: 厦门大学

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 单羟基-2-酰基苯乙酸酯及其制备方法与应用,涉及一种含有单羟基-2-酰基苯乙酸酯结构的化合物提供一类结构新颖的单羟基-2-酰基苯乙酸酯及其制备方法与应用。以单羟基苯甲醛1为原料,首先用Meldrum酸转化为相应的芳基苯丙酸2,在AlCl3作用下,2发生分子内酰化得化合物3,3经保护羟基后,与格氏试剂反应,得到相应的烷氧茚5,烷氧茚5氧化得2-酰基-苯乙酸化合物6,6用不同的醇酯化,接着脱除保护基得到产物单羟基-2-酰基-苯乙酸酯CsM。化合物CsM可作为潜在的抗肿瘤药物或其它生物活性药物。

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