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公开(公告)号:CN101550117A
公开(公告)日:2009-10-07
申请号:CN200910111791.4
申请日:2009-05-16
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D303/04 , C07D301/19 , C07D301/00 , A01N43/20 , A01P19/00
Abstract: 美国白蛾性信息素的合成方法,涉及一种环氧丙烷化合物。提供一种美国白蛾性信息素的合成方法。以廉价易得的2-炔丙醇合成的(Z)-2-炔十四碳醇为原料,高效、高对映选择性、高产率地合成了美国白蛾性信息素III[(9S,10R)-9,10-环氧-(3Z,6Z)-3,6-21碳二烯]和IV[(9S,10R)-9,10-环氧-(3Z,6Z)-1,3,6-21碳三烯]。6步,总产率25%合成了(9S,10R)-III;6步,总产率21%合成了(9S,10R)-IV;对映体过剩e.e.>99%。本发明各步骤操作分离简单,产率较高,所用的试剂均为常用试剂,廉价易得,路线较短,适合于工业化生产的需要。
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公开(公告)号:CN101412679A
公开(公告)日:2009-04-22
申请号:CN200810072232.2
申请日:2008-11-26
Applicant: 厦门大学
IPC: C07C215/08 , C07C215/10 , C07C213/00 , C07B53/00
Abstract: 高对映体纯邻氨基醇的合成方法,涉及一种四个邻氨基醇类天然化合物。提供一种以廉价天然氨基酸——L-丙氨酸、L-丝氨酸为原料的高对映体纯邻氨基醇的合成方法。氨基酸5与K2CO3混合溶于水与醇混合溶剂,加入苄基卤代物,加热反应,经分离、纯化得到苄基保护的化合物6;化合物6以THF或MeOH溶剂稀释,与一种还原剂反应,经柱层析后得到化合物7;化合物7以CH2Cl2为反应溶剂,用Swern氧化剂氧化为醛8,控制反应混合物温度为-20~0℃,加入C11~C15的格氏试剂发生加成反应,得到化合物9;化合物9以MeOH为溶剂,用Pd/C催化氢解,分离,纯化得到高对映体纯邻氨基醇。
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公开(公告)号:CN1274884C
公开(公告)日:2006-09-13
申请号:CN200310116758.3
申请日:2003-11-21
Applicant: 厦门大学
Abstract: 涉及一种碳载聚合物表面纳米合金(Sb-Pb-Pt/PANI)电催化电极,尤其是一种适用于草酸电还原合成乙醛酸体系的新型电催化电极的制备方法。配制聚苯胺溶液和镀液,以表面清洗干净的载体作阴极,铂金镀铂黑电极为阳极,饱和甘汞电极为参比电极,用循环伏安法制备导电聚苯胺载体,将电化学聚合后的样品冲洗干净,用电化学循环伏安法,把聚合、表征处理后的样品冲洗干净,放入镀液用电化学循环伏安法进行控电位沉积表面合金,将沉积表面纳米合金后的样品转入0.1mol/L HClO4溶液中,采用电化学循环伏安法,取出后冲洗,晾干。与已有的金属铅电极相比,可将草酸的电化学还原电位减少0.8V,既能节约能耗达三分之二,不仅可提高电合成反应的选择性,且能很大程度地增强电催化电极稳定性。
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公开(公告)号:CN1188701C
公开(公告)日:2005-02-09
申请号:CN03109958.0
申请日:2003-04-10
Applicant: 厦门大学
Abstract: 涉及一种采用离子色谱电导检测法检测乙醛酸、乙醇酸、乙二醛及草酸的方法,步骤为:称取碳酸钠和碳酸氢钠,用去离子水溶解并配制洗脱液;称取氢氧化钠,用去离子水配制洗脱液;用去离子水将样品稀释至可检测的范围,并进行离子色谱检测;将被测样品的离子色谱电导检测结果与相应的标准工作曲线进行比照,并分别求得被测样品的组成和含量。不仅选择性高,检测灵敏、快速,设备相对简便之优势,而且能够达到同时、快速测定多种组分之目的。其中有些离子尚是目前难以采用其它方法完成检测的。实验结果表明,在快速、同时检测电合成中电解液(即乙醛酸、乙醇酸、乙二醛和草酸的混合液)的组成,特别是对主产物乙醛酸的定量测定取得了很好的效果。
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公开(公告)号:CN1544704A
公开(公告)日:2004-11-10
申请号:CN200310116760.0
申请日:2003-11-21
Applicant: 厦门大学
IPC: C25B11/08
Abstract: 涉及一种碳载铂基表面合金电催化电极的制备方法。配制铂镀液和铅、铋混合镀液,以表面清洗干净的载体作阴极,铂金镀铂黑电极为阳极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,加入铂镀液,选用控制电流技术进行恒电流电化学沉积,将电化学沉积后的样品冲洗干净,置于HCLO4溶液中,采用电化学循环伏安法处理,将处理后的样品冲洗干净,放入铅、铋混合镀液中,运用电化学循环伏安法进行控电位沉积表面合金,将沉积表面合金后的样品转入HCLO4溶液中,采用电化学循环伏安技术处理,取出冲洗后自然晾干。与已有的金属铅电极相比,不仅具有提高反应的选择性等优点,而且能够使得草酸的电化学还原电位正移,极大地降低了草酸还原的过电位,节约大量的能源消耗。
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公开(公告)号:CN1441248A
公开(公告)日:2003-09-10
申请号:CN03109958.0
申请日:2003-04-10
Applicant: 厦门大学
Abstract: 涉及一种采用离子色谱电导检测法检测乙醛酸、乙醇酸、乙二醛及草酸的方法,步骤为:称取碳酸钠和碳酸氢钠,用去离子水溶解并配制洗脱液;称取氢氧化钠,用去离子水配制洗脱液;用去离子水将样品稀释至可检测的范围,并进行离子色谱检测;将被测样品的离子色谱电导检测结果与相应的标准工作曲线进行比照,并分别求得被测样品的组成和含量。不仅选择性高,检测灵敏、快速,设备相对简便之优势,而且能够达到同时、快速测定多种组分之目的。其中有些离子尚是目前难以采用其它方法完成检测的。实验结果表明,在快速、同时检测电合成中电解液(即乙醛酸、乙醇酸、乙二醛和草酸的混合液)的组成,特别是对主产物乙醛酸的定量测定取得了很好的效果。
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公开(公告)号:CN101412679B
公开(公告)日:2013-08-07
申请号:CN200810072232.2
申请日:2008-11-26
Applicant: 厦门大学
IPC: C07C215/08 , C07C215/10 , C07C213/00 , C07B53/00
Abstract: 高对映体纯邻氨基醇的合成方法,涉及一种四个邻氨基醇类天然化合物。提供一种以廉价天然氨基酸——L-丙氨酸、L-丝氨酸为原料的高对映体纯邻氨基醇的合成方法。氨基酸5与K2CO3混合溶于水与醇混合溶剂,加入苄基卤代物,加热反应,经分离、纯化得到苄基保护的化合物6;化合物6以THF或MeOH溶剂稀释,与一种还原剂反应,经柱层析后得到化合物7;化合物7以CH2Cl2为反应溶剂,用Swern氧化剂氧化为醛8,控制反应混合物温度为—20~0℃,加入C11~C15的格氏试剂发生加成反应,得到化合物9;化合物9以MeOH为溶剂,用Pd/C催化氢解,分离,纯化得到高对映体纯邻氨基醇。
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公开(公告)号:CN1544702A
公开(公告)日:2004-11-10
申请号:CN200310116758.3
申请日:2003-11-21
Applicant: 厦门大学
Abstract: 涉及一种碳载聚合物表面纳米合金(Sb-Pb-Pt/PANI)电催化电极,尤其是一种适用于草酸电还原合成乙醛酸体系的新型电催化电极的制备方法。配制聚苯胺溶液和镀液,以表面清洗干净的载体作阴极,铂金镀铂黑电极为阳极,饱和甘汞电极为参比电极,用循环伏安法制备导电聚苯胺载体,将电化学聚合后的样品冲洗干净,用电化学循环伏安法,把聚合、表征处理后的样品冲洗干净,放入镀液用电化学循环伏安法进行控电位沉积表面合金,将沉积表面纳米合金后的样品转入0.1mol/LHCLO4溶液中,采用电化学循环伏安法,取出后冲洗,晾干。与已有的金属铅电极相比,可将草酸的电化学还原电位减少0.8V,即能节约能耗达三分之二,不仅可提高电合成反应的选择性,且能很大程度地增强电催化电极稳定性。
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公开(公告)号:CN101550117B
公开(公告)日:2011-03-30
申请号:CN200910111791.4
申请日:2009-05-16
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D303/04 , C07D301/19 , C07D301/00 , A01N43/20 , A01P19/00
Abstract: 美国白蛾性信息素的合成方法,涉及一种环氧丙烷化合物。提供一种美国白蛾性信息素的合成方法。以廉价易得的2-炔丙醇合成的(Z)-2-炔十四碳醇为原料,高效、高对映选择性、高产率地合成了美国白蛾性信息素III[(9S,10R)-9,10-环氧-(3Z,6Z)-3,6-21碳二烯]和IV[(9S,10R)-9,10-环氧-(3Z,6Z)-1,3,6-21碳三烯]。6步,总产率25%合成了(9S,10R)-III;6步,总产率21%合成了(9S,10R)-IV;对映体过剩e.e.>99%。本发明各步骤操作分离简单,产率较高,所用的试剂均为常用试剂,廉价易得,路线较短,适合于工业化生产的需要。
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公开(公告)号:CN1240878C
公开(公告)日:2006-02-08
申请号:CN200310116760.0
申请日:2003-11-21
Applicant: 厦门大学
IPC: C25B11/08
Abstract: 涉及一种碳载铂基表面合金电催化电极的制备方法。配制铂镀液和铅、铋混合镀液,以表面清洗干净的载体作阴极,铂金镀铂黑电极为阳极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,加入铂镀液,选用控制电流技术进行恒电流电化学沉积,将电化学沉积后的样品冲洗干净,置于HClO4溶液中,采用电化学循环伏安法处理,将处理后的样品冲洗干净,放入铅、铋混合镀液中,运用电化学循环伏安法进行控电位沉积表面合金,将沉积表面合金后的样品转入HClO4溶液中,采用电化学循环伏安技术处理,取出冲洗后自然晾干。与已有的金属铅电极相比,不仅具有提高反应的选择性等优点,而且能够使得草酸的电化学还原电位正移,极大地降低了草酸还原的过电位,节约大量的能源消耗。
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