公开(公告)号：CN113366006B

公开(公告)日：2022-07-26

申请号：CN202180001115.0

申请日：2021-05-07

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 郑学连 ,  王东 ,  陈永乐

IPC: C07H13/04 ,  C07H1/06

Abstract: 本发明公开了一种三氯蔗糖‑6‑乙酯提纯方法，方法包括：二次水煮步骤：取水煮并负压处理后的三氯蔗糖‑6‑乙酯母液，向三氯蔗糖‑6‑乙酯母液中加入预定比例的水，充分搅拌并加热水煮，搅拌水煮预设时间后，固液分离获得溶有三氯蔗糖‑6‑乙酯的二次水煮母液；分相萃取步骤：将二次水煮母液静置分相，取分相后的上相，在预设温度下使用烷烃萃取剂进行萃取，去除上相中的残留白油；重结晶提纯步骤：将萃取后得到的下层流出物蒸发，得到固体，固体通过重结晶提纯，获取三氯蔗糖‑6‑乙酯；回收循环步骤：将萃取后的上层流出物进行分离，回收烷烃萃取剂并循环到分相萃取步骤使用。本方法简单高效，成本低，可以有效去除微量白油，提高三氯蔗糖‑6‑乙酯的纯度。

公开(公告)号：CN114106065A

公开(公告)日：2022-03-01

申请号：CN202111561142.1

申请日：2021-12-20

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 张正颂 ,  杨志健 ,  王从春 ,  陈朝晖 ,  陈永乐

IPC: C07H1/00 ,  C07H1/06 ,  C07H5/02

Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖氯化液直接制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：（1）氯化液加碱中和，控制温度‑10～30℃，PH=7～9下反应0.5～4h，用酸调PH=6～7；（2）浓缩回收溶剂，浓缩物中加水再次蒸馏，得浓干物；（3）加水、有机溶剂一、双氧水进行氧化反应；浓干物、水、有机溶剂一、双氧水质量比=1：0.1～3：1～20：0.1～2，用碱调PH=7.0～9.0，反应1～72h，回调PH=6～7；（4）静置分层，水相用有机溶剂一多次热萃取；浓缩有机相；（5）向浓干物中加水和有机溶剂一，溶解、浓缩，加有机溶剂二和碱溶液进行脱乙酰基反应。本发明优点：第二步反应收率由50%以下提升至60‑75%，三氯蔗糖的收率由40～45%提升至45‑65%；炭渣生成量减少，废液量减少。

公开(公告)号：CN114014897A

公开(公告)日：2022-02-08

申请号：CN202111560957.8

申请日：2021-12-20

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 张正颂 ,  杨志健 ,  姜维强 ,  陈朝晖 ,  陈永乐

IPC: C07H5/02 ,  C07H1/06

Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖的纯化结晶方法，其特征在于：（1）浓缩步骤:将三氯蔗糖反应液进行蒸发浓缩10min～24h，除去反应溶剂，得到三氯蔗糖浓缩糖浆；（2）打浆步骤:在搅拌的条件下，向三氯蔗糖浓缩糖浆中加入浓缩糖浆体积0.1～10倍的乙酸丁酯,将混合物加热至30～90℃，并在该温度下对混合物进行强力搅打0.1h～24h；（3）收集步骤:在搅拌的条件下，将步骤（2）所得的三氯蔗糖混合物进行梯度降温结晶、过滤，得三氯蔗糖晶体。本发明优点：工艺短，强力搅打过程中，溶剂用量少，每批次处理量大；乙酸丁酯可回收循环利用；可获得纯度³97%三氯蔗糖粗品晶体，便于进一步纯化精制的特点，三氯蔗糖回收率高达80%以上。

公开(公告)号：CN113651848A

公开(公告)日：2021-11-16

申请号：CN202110942233.3

申请日：2021-08-17

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 张正颂 ,  郭思雨 ,  陈永乐

IPC: C07F7/22

Abstract: 本发明涉及一种回收处理有机锡酯絮状物的方法，其特征在于：（1）向反应釜中加入有机锡酯絮状物，加入浓度13‑18%盐酸，控制有机锡酯絮状物与盐酸的质量比为1：1‑1.2，55~65℃下反应0.5h~1h；（2）进行减压脱水，控制温度80℃~120℃、压力为‑0.1~‑0.05Mpa，蒸馏出来的气相进行冷凝回收，随后升高温度至150℃~200℃继续蒸馏，直至回收的冷凝液为无色透明液体，回收无色透明液体；（3）蒸馏结束后，向反应釜的釜底残留废渣中加入冷凝初期回收的稀HCl水溶液，加热搅拌，待废渣溶解后从底釜放出，送至污水站处理。本发明优点：提高了二丁基氧化锡的回收效率，以溶液形式回收DBTC，避免了因团聚现象而导致杂质较多的问题，大大提高了回收有机锡的品质，提高了其反应活性和使用效率。

公开(公告)号：CN112513007A

公开(公告)日：2021-03-16

申请号：CN202080002548.3

申请日：2020-10-23

Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司

Inventor： 赵金刚 ,  石剑 ,  陈永乐

IPC: C07C233/03 ,  C07C231/24

Abstract: 本发明公开了一种DMF回收方法，该方法包括：中和步骤：向DMF原液中加入碱性中和剂，控制混合液pH值在预设范围内，进行中和反应，使DMF原液中的乙酸转化为乙酸盐；萃取结晶步骤：向中和后的溶液中加入与乙酸盐不相溶的抗溶剂，并混合搅拌，使抗溶剂萃取DMF，令乙酸盐水合物结晶析出，过滤获得包含DMF的母液；分层步骤：将母液静置分层，获得上层液相和下层液相；蒸发步骤：将上层液相和下层液相分别蒸发浓缩；上层液相蒸发得到的冷凝液回收到抗溶剂中，上层液相蒸发得到的浓缩液和下层液相蒸发得到的冷凝液混合用于回收DMF。本回收方法克服了原液存在乙酸而腐蚀设备生产杂质的问题，提高了回收纯度，降低了设备成本。