腈基水解为酰胺基的新方法

    公开(公告)号:CN103342654A

    公开(公告)日:2013-10-09

    申请号:CN201310278653.1

    申请日:2013-07-02

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及腈基水解为酰胺基的新方法。本发明将摩尔比为1∶0.05∶0.05的腈类化合物、N,N’-二正戊基苯并咪唑溴盐、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯加入水中,搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束,将水蒸除后,将残留物经薄层层析分离得到酰胺类化合物。本发明克服了过去存在的反应时间长,易发生副反应,反应条件苛刻,对环境不友好等缺陷。本发明条件温和,不需要传统的强酸或者强碱作为催化剂,选择性很高,将腈基完全转化为酰胺基,没有进一步水解为羧基的副产出现,反应时间短,催化剂廉价易得。

    丙烯腈和取代苯基希夫碱反应合成取代喹啉的新方法

    公开(公告)号:CN103333106A

    公开(公告)日:2013-10-02

    申请号:CN201310279106.5

    申请日:2013-07-02

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及丙烯腈和取代苯基希夫碱反应合成取代喹啉的新方法。本发明将摩尔比为1∶1.1的取代苯基希夫碱、丙烯腈加入到置有冰醋酸的反应容器中,搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束,将醋酸蒸除后,将残留物经薄层层析分离得到取代喹啉。本发明解决了以往存在的对底物要求严格,而且产品分离提纯很不方便,只适合特殊结构的喹啉衍生物的制备,过渡金属催化剂依然存在分离回收困难和重金属药物残留等缺陷。本发明操作简单,具有分子经济性,能耗较低,产物产率最高。

    4-正庚醇的合成方法
    33.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101941889B

    公开(公告)日:2012-06-27

    申请号:CN201010234549.9

    申请日:2010-07-19

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及化工合成技术方法,特别是4-正庚醇的合成方法,本发明以四氢呋喃为溶剂,将环氧氯丙烷和乙基溴化镁在溴化亚铜的催化下合成4-正庚醇。本发明可大大提高反应的速率和专一性,方法中乙基溴化镁四氢呋喃溶液分批加入,这样大大降低了副产物的生成,提高4-正庚醇的产率。该方法简便快捷,生产成本低。

    四苯基吡嗪或四对氯苯基吡嗪的合成方法

    公开(公告)号:CN101973945B

    公开(公告)日:2012-05-23

    申请号:CN201010534295.2

    申请日:2010-11-08

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 四苯基吡嗪或四对氯苯基吡嗪的合成方法,涉及一类化合物的合成方法,常温下,在反应容器中将卡宾催化剂、三乙胺和极性溶剂搅拌混合;在混合液中加入有机醛,加热搅拌或微波辐射;在空气中加热至回流得安息香酮;在回流得到的安息香酮中加入醋酸铵,搅拌均匀;加热或微波辐射;将溶液与冰水混合,抽滤出固体,再用乙醇重结晶,即得四芳基吡嗪类化合物。本发明采用环境友好的催化剂,溶剂成本较低且对环境无害的溶剂,同时四取代吡嗪的产率较高;步骤2和5中可以采取简单的微波辐射的方法代替常规加热,这样可以缩短反应时间,降低能耗,提高合成效率。本发明还可节约生产投入设备,节约生产成本。

    四取代咪唑类药物分子及其类似物的合成方法

    公开(公告)号:CN101812020B

    公开(公告)日:2011-11-23

    申请号:CN201010169895.3

    申请日:2010-05-05

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 四取代咪唑类药物分子及其类似物的合成方法,涉及一类化合物的合成方法,先将卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐、NaOH水溶液和溶剂加入反应容器中常温搅拌,再加入有机醛,加热搅拌或微波辐射,再第二次加入有机醛和醋酸铵后搅拌均匀,经加热或微波辐射,然后加入卤代烃后加热或微波辐射,最后将溶液与冰水混合,抽滤出固体,用乙醇重结晶即得四取代咪唑类药物分子或其类似物。本发明无毒、对环境无害,成本较低,产率较高,可以缩短反应时间,降低能耗,提高合成效率,所有步骤都在一个反应器中进行,中间不需要分离处理,属于多步一锅反应。

    噁唑啉类药物分子的合成方法

    公开(公告)号:CN102070547A

    公开(公告)日:2011-05-25

    申请号:CN201110007555.5

    申请日:2011-01-14

    Applicant: 扬州大学

    Inventor: 景崤壁 朱贵

    Abstract: 噁唑啉类药物分子的合成方法,涉及一类化合物的合成方法,先将卡宾催化剂3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑氯化盐、三乙胺、苯甲腈和溶剂加入容器中常温搅拌反应;再向所述容器加入环氧苯乙烷,加热搅拌反应或微波辐射反应;反应结束后,将溶剂蒸干,取反应生成的固体用乙醇重结晶,即得噁唑啉类药物分子。本发明以3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑氯化盐为催化剂,无毒、对环境无害,是一种环境友好的催化剂;本发明产率较高,几乎未见任何副产物出现;本发明可采取简单的微波辐射的方法代替常规加热,可缩短反应时间,降低能耗,提高合成效率。

    多取代呋喃类药物分子的合成方法

    公开(公告)号:CN101863881A

    公开(公告)日:2010-10-20

    申请号:CN201010210469.X

    申请日:2010-06-21

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 多取代呋喃类药物分子的合成方法,涉及一类化合物的合成方法,先将卡宾催化剂3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑氯化盐、三乙胺、查尔酮和溶剂加入容器中常温搅拌反应;再加入取代醛,加热搅拌或微波辐射;再加入对甲苯磺酸后搅拌均匀;在加热或微波辐射条件下反应。本发明以3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑氯化盐为催化剂,无毒、对环境无害,是一种环境友好的催化剂,所有步骤都在一个反应器中进行,中间不需要分离处理,属于多步一锅反应,制备成本较低,同时多取代呋喃的产率较高,可以采取简单的微波辐射的方法代替常规加热,这样可以缩短反应时间,降低能耗,提高合成效率。

    四取代咪唑类药物分子及其类似物的合成方法

    公开(公告)号:CN101812020A

    公开(公告)日:2010-08-25

    申请号:CN201010169895.3

    申请日:2010-05-05

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 四取代咪唑类药物分子及其类似物的合成方法,涉及一类化合物的合成方法,先将卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐、NaOH水溶液和溶剂加入反应容器中常温搅拌,再加入有机醛,加热搅拌或微波辐射,再第二次加入有机醛和醋酸铵后搅拌均匀,经加热或微波辐射,然后加入卤代烃后加热或微波辐射,最后将溶液与冰水混合,抽滤出固体,用乙醇重结晶即得四取代咪唑类药物分子或其类似物。本发明无毒、对环境无害,成本较低,产率较高,可以缩短反应时间,降低能耗,提高合成效率,所有步骤都在一个反应器中进行,中间不需要分离处理,属于多步一锅反应。

    农药吡虫啉中间体甲基吡啶酮的合成方法

    公开(公告)号:CN101628891A

    公开(公告)日:2010-01-20

    申请号:CN200910182062.8

    申请日:2009-07-20

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 农药吡虫啉中间体甲基吡啶酮的合成方法,涉及一种化合物的合成工艺技术领域,以N,N-二甲基丙烯腈为原料合成1-氰基-2(N,N-二甲基胺基),3-甲基环丁烷,然后酸解生成2-甲基4氰基-丁醛,再在以醋酸与醋酸铵混合组成的缓冲溶液中,水解氰基制成甲基吡啶酮,并将甲基吡啶酮氯溶解于氯化苯中形成甲基吡啶酮氯苯液,如需后续反应时,再减压蒸出氯化苯后,取得甲基吡啶酮。本发明突出的优点有:原料使用丙烯氰,丙烯氰为易得化工原料,且环丁基化合物的合成反应时间较短;改用醋酸与醋酸铵混合溶液来水解氰基,这样不仅反应条件温和,成本较低且对环境无害;利于工业化节能、降耗生产。

    合成香兰素得到的固体废物的循环处理方法

    公开(公告)号:CN1847216A

    公开(公告)日:2006-10-18

    申请号:CN200610039853.1

    申请日:2006-04-25

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及一种对愈创木酚-亚硝基法合成香兰素时得到的工业固体废物的循环处理方法。本发明将硫酸铜加入到乙醇中,加热回流,搅拌均匀,加入溶解在乙醇中的对氨基N,N二甲基苯胺,滴加硫酸,加入亚硝酸钠,反应至稳定,加水蒸出乙醇,冰水冷却后,加入氢氧化钠溶液至pH值呈碱性,升温蒸馏至蒸馏液中无油滴,将馏出液用氯仿萃取,取氯仿层,加入硫酸镁,干燥、过滤,蒸出氯仿,得产物N,N二甲基苯胺。解决了现有技术存在的处理对氨基N,N二甲基苯胺成本高、无法实现或二次污染的缺陷。本发明循环利用固体废物对氨基N,N二甲基苯胺,消除污染性,得到用于制备香兰素的原料N,N二甲基苯胺,得率高,达80%及以上,成本低。

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