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公开(公告)号:CN115197100A
公开(公告)日:2022-10-18
申请号:CN202210881735.4
申请日:2022-07-26
Applicant: 深圳市中核海得威生物科技有限公司 , 哈尔滨工业大学(深圳)
IPC: C07C273/02
Abstract: 本发明涉及一种13C‑尿素的连续流合成方法,至少包括以下步骤:S1、取硫、含有NH3的甲醇溶液加入进料釜中,混合后为浆料;或使用NH3气体、硫、甲醇加入进料釜混合成浆料;S2、将步骤S1中的浆料,通入混合单元后,再通入13CO;S3、将混合单元中的三相物料混合均匀后,通入连续反应器中反应,得到反应产物;S4、反应产物进入气液分离器进行分离,分离后的液相为粗产品溶液,粗产品溶液经过提纯,得到13C‑尿素。本申请中13CO的总转化率为95%~100%,13C‑尿素的收率约为95%,13C‑尿素产品纯度为99%,因此,本发明具有13C原料转化率高、产品易纯化、纯度高的优点,适用于13C‑尿素原料药生产。
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公开(公告)号:CN114539460A
公开(公告)日:2022-05-27
申请号:CN202210081358.6
申请日:2022-01-24
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C08F212/08 , C08F230/02 , C08F212/36 , C08F8/42 , B01J31/22
Abstract: 本发明提供一种高分子负载的不对称催化剂的合成方法,是以(S)‑联萘酚为起始原料,先将(S)‑联萘酚其中一个萘酚环上的羟基形成羧酸酯;然后在另一个萘酚环的6’位上进行溴取代;进一步使形成的羧酸酯发生水解;再将取代溴原子替换成4‑乙烯基苯基;然后与(R)‑双((R)‑1‑苯乙基)胺和氯化磷经亚磷酰胺化反应获得苯乙烯基取代亚磷酰胺单体;将该单体与苯乙烯发生共聚得到共聚物;将共聚物再与有机铜化合物进行络合反应。本发明合成了一种高分子负载的不对称催化剂,从金属与配体配位特征进行的负载型手性催化剂设计合成,固定金属与负载的配体的配位比例,并改进负载位点,减小活性中心处的位阻,防止由于高分子间的挤压而导致的金属浸出问题。
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公开(公告)号:CN113877628A
公开(公告)日:2022-01-04
申请号:CN202111134504.9
申请日:2021-09-27
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳)
Abstract: 本发明提供了一种聚苯胺负载贵金属催化剂、连续流反应器及装置,涉及有机化学技术领域,所述聚苯胺负载贵金属催化剂通过将苯胺或苯胺衍生物和聚乙烯醇溶解在氢溴酸中,并加入贵金属盐的氢溴酸溶液和双氧水进行反应后经后处理制得,且所述聚苯胺负载贵金属催化剂的金属负载量为0.001‑1wt%。与现有技术比较,本发明的聚苯胺负载贵金属催化剂金属负载量低,TON数高,催化活性高,催化剂成本低。
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公开(公告)号:CN116217320B
公开(公告)日:2025-03-04
申请号:CN202310192252.8
申请日:2023-03-02
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07B53/00 , C07D249/06 , C07D409/04 , B01J31/22 , C07F7/08 , C07F17/02
Abstract: 本发明涉及一种非均相催化炔烃与叠氮的轴手性Click合成方法,所述炔烃与所述叠氮在高分子负载金属铑的不对称催化剂的催化作用下发生轴手性Click反应,所述高分子负载金属铑的不对称催化剂的结构式为:#imgabs0#其中,n1为10‑100的整数,n2为1‑10的整数,n3为1。该方法利用高分子负载金属铑的不对称催化剂使炔烃与叠氮发生轴手性Click反应,高分子负载金属铑的不对称催化剂不但有着优秀的反应活性以及对映选择性;而且还具有催化剂可回收循环使用,无金属浸出,分离简便等优势。
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公开(公告)号:CN116514625B
公开(公告)日:2025-02-11
申请号:CN202310190951.9
申请日:2023-03-02
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07B53/00 , C07C45/68 , C07C49/217 , C07C49/235 , C07C49/223 , C07C49/255 , C07C49/796 , C07C253/30 , C07C255/56 , C07D333/22 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种非均相催化外消旋烯丙基醇与1,3‑二酮的不对称烯丙基烷基化的方法,所述烯丙基醇与所述1,3‑二酮在高分子负载金属铑的不对称催化剂的催化作用下发生不对称烯丙基烷基化反应,所述高分子负载金属铑的不对称催化剂的结构式为:#imgabs0#其中,n1为10‑100的整数,n2为1‑10的整数,n3为1。该方法利用高分子负载金属铑的不对称催化剂使烯丙基醇与1,3‑二酮发生烯丙基烷基化反应,高分子负载金属铑的不对称催化剂不但有着优秀的反应活性以及对映选择性;而且还具有催化剂可回收循环使用,无金属浸出,分离简便等优势。
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公开(公告)号:CN116284148B
公开(公告)日:2024-12-24
申请号:CN202310237055.3
申请日:2023-03-02
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07F15/00 , C08F212/08 , C08F212/36 , C08F230/04 , B01J31/22
Abstract: 本发明涉及一种高分子负载金属铑的不对称催化剂及其合成方法,所述高分子负载金属铑的不对称催化剂的结构式为:#imgabs0#其中,n1为10‑100的整数,n2为1‑10的整数,n3为1。该合成方法为:以(S)‑联萘酚为起始原料,先将(S)‑联萘酚其中一个萘酚环上的羟基形成羧酸酯;然后在另一个萘酚环的6’位上进行溴取代;进一步使形成的羧酸酯发生水解;再将取代溴原子替换成4‑乙烯基苯基;然后与亚氨基芪和氯化磷经亚磷酰胺化反应获得苯乙烯基取代亚磷酰胺单体;将苯乙烯基取代亚磷酰胺单体与有机铑化合物进行络合反应后苯乙烯发生共聚得到所述高分子负载金属铑的不对称催化剂。
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公开(公告)号:CN115433134B
公开(公告)日:2024-05-28
申请号:CN202211126936.X
申请日:2022-09-16
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07D239/91
Abstract: 一种二氢喹唑啉酮的催化对映选择性合成方法,按以下步骤进行:(1)将催化剂、2‑氨基苯甲酰胺和#imgabs0#分子筛置于干燥的反应管内;(2)将反应管抽真空,然后充入N2;反复进行三次,使反应管处于惰性气氛条件;(3)在惰性气氛条件下,向反应管内加入有机溶剂,然后滴加芳基醛类化合物;(4)将反应管内的物料在搅拌条件下反应24~48h,然后去除溶剂,获得二氢喹唑啉酮产品的粗品;采用柱色谱法进行提纯,制成二氢喹唑啉酮。本发明通过利用手性磷酸催化剂用于二氢喹唑啉酮的催化对映选择性合成,可以拿到良好的收率与ee值。
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公开(公告)号:CN115193459B
公开(公告)日:2024-01-12
申请号:CN202210930180.8
申请日:2022-08-03
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: B01J27/185 , C01G55/00 , C07C41/30 , C07C45/68 , C07C43/205 , C07C47/546 , C07B37/04
Abstract: 本发明涉及一种非均相钯催化剂的制备方法及应用,一种非均相钯催化剂的制备方法包括步骤:在室温条件下,将钯盐、钙盐、磷酸根离子源、碱液和水混合溶解反应,反应结束即得非均相钯催化剂;其中,反应的方程式如下:(10‑x)Ca2++xPd2++6PO43‑+2OH‑→Ca(10‑x)Pdx(PO4)6(OH)2,x的取值范围为0.001~2。在制备非均相钯催化剂的方法的步骤中,本发明使用绿色、安全、廉价的钙盐和钯盐为原料,无需用到硝酸钙、氨水、硼氢化钠、水合肼,绿色环保,仅在室温条件下,无需高温焙烧合成磷灰石再负载钯等步骤,仅一步即可制得非均相钯催化剂,操作简便,安全节能。
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公开(公告)号:CN117285602A
公开(公告)日:2023-12-26
申请号:CN202210690367.5
申请日:2022-06-17
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,具体公开了一种丰度高的缩酚酸肽类天然产物Isaridin A的制备方法,包括将Fmoc‑N‑甲基‑L‑苯丙氨酸或Fmoc‑L‑苯丙氨酸连接至2‑CTC树脂,得到树脂中间体;对树脂中间体进行脱保护,并将Fmoc‑N‑甲基‑L‑缬氨酸、Fmoc‑L‑苯丙氨酸、Fmoc‑L‑脯氨酸、L‑α‑羟基异己酸及Fmoc‑β‑丙氨酸依次连接至树脂中间体,每种氨基酸连接至树脂中间体后进行脱保护,再将下一种氨基酸连接至树脂中间体,以获得链状六肽酸粗产品;对链状六肽酸粗产品进行脱保护并将多肽链从树脂上切除,通过常规液相方法或连续流技术环化得到产物。
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公开(公告)号:CN113801047B
公开(公告)日:2023-08-25
申请号:CN202111182892.8
申请日:2021-10-11
Applicant: 哈尔滨工业大学(深圳) , 深圳市中核海得威生物科技有限公司
IPC: C07C319/20 , C07C319/12 , C07D207/16 , C07C231/02 , C07D233/64 , C07C323/59 , C07C233/83 , C23F11/14 , C23F11/16
Abstract: 本发明提供了一种金属缓蚀剂及其制备方法,涉及金属材料技术领域,所述金属缓蚀剂的制备方法,包括如下步骤:将α‑氨基酸、碱性试剂和溶剂混合并溶解,得到第一混合液;将对叔丁基苯甲酰氯加入到所述第一混合液中,并不断搅拌至反应完全后,得到第二混合液,将所述第二混合液分离提纯,得到金属缓蚀剂。本发明通过金属缓蚀剂原子可与金属原子之间形成配位键,在金属表面形成一个致密的单分子膜层,以减缓金属的腐蚀,且本发明所述金属缓蚀剂的制备方法合成步骤短,反应条件温和,操作简便,使用α‑氨基酸、碱性试剂和对叔丁基苯甲酰氯作为原料,来源广泛,成本低廉,无毒无害,绿色环保。
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