公开(公告)号：CN104140394A

公开(公告)日：2014-11-12

申请号：CN201410350038.1

申请日：2014-07-22

Applicant: 中北大学

Inventor： 曹端林 ,  李永祥 ,  王建龙 ,  郭俊玲 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  胡志勇 ,  马中平 ,  陈芳 ,  任成

IPC: C07D231/16

CPC classification number: C07D231/16

Abstract: 本发明属于氮杂环类含能化合物制备方法技术领域，具体涉及一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的制备方法。本发明主要解决现有制备1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的方法存在反应条件苛刻、存在环境污染和原料成本高的问题。本发明的技术方案为：一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的制备方法，把发烟硫酸加入反应容器，将反应容器置于冰水浴中，加入硝酸盐和1-甲基吡唑，搅拌保温反应1～6h，将反应液降至室温再倒入盛有冰水的容器中，有白色物质析出，抽滤得到粗品Ⅰ，抽滤得到的滤液再用乙醚萃取，蒸发溶剂得到粗品Ⅱ，再将粗品Ⅰ和粗品Ⅱ溶于丙酮中，加水，有白色固体物质析出，静置抽滤制得1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑。

公开(公告)号：CN104129759A

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201410388297.3

申请日：2014-08-08

Applicant: 中北大学

Inventor： 高建峰 ,  汪伟 ,  曹端林 ,  张彦 ,  李永祥 ,  邱少君 ,  王建龙 ,  唐望

IPC: C01B6/24

Abstract: 本发明公开了一种利用格利雅试剂法合成氢化铝钠的方法，涉及氢化铝钠的制备方法。一种利用格利雅试剂法合成氢化铝钠的方法，利用溴乙烷和活化后的铝粉制备铝的格氏试剂，并进一步使其脱去卤原子，生成了烷基氢化铝。本发明使用了活化铝和溴乙烷反应来制备有机铝化合物，在制得了烷基溴化铝与烷基氢化铝的混合物的基础上，使用活性较高的有机铝试剂直接和氢化钠反应而制得了纯度较高的氢化铝钠。

公开(公告)号：CN102010379A

公开(公告)日：2011-04-13

申请号：CN201010557910.1

申请日：2010-11-22

Applicant: 中北大学

Inventor： 李永祥 ,  郑志花 ,  徐春彦 ,  王建龙 ,  曹端林 ,  王艳红

IPC: C07D251/06

Abstract: 一种黑索今的生产方法，是在现有直接硝解法生产工艺的基础上，以重量比为1∶9～11的乌洛托品与浓硝酸为反应物料，使用细度为60～80目的乌洛托品为原料，将其从不少于2个的加料口同时均匀加入盛有浓硝酸的装置中，在10～15℃条件下与浓硝酸进行反应制备黑索今。本发明不增加任何投入，仅仅通过改变反应物料的加料方式及细度，使黑索今的收率有了明显的提高，由原来的78.4％提高到85.2％以上。

公开(公告)号：CN117186021A

公开(公告)日：2023-12-08

申请号：CN202311149816.6

申请日：2023-09-07

Applicant: 中北大学

Inventor： 王建龙 ,  赵冠楠 ,  姚悦华 ,  陈丽珍 ,  兰贯超

IPC: C07D257/02 ,  C06B49/00

Abstract: 本发明为一种β‑HMX的快速制备方法，属于含能材料加工技术领域。本发明方法包括步骤：（1）取α‑HMX并完全溶解于溶剂中，形成透明溶液；（2）取β‑HMX作为诱导结晶晶种，将其加入到水中，并加热至沸腾；（3）将步骤（1）的透明溶液加入到步骤（2）的沸水中，进行保温转晶；（4）保温结束后，将溶液降温，对降温后的溶液进行过滤，得到沉淀物，对沉淀物进行水洗；（5）将水洗后的沉淀物进行干燥，最后即得到所述的β‑HMX。本发明方法转晶时间短、效率高，解决了现有技术转晶时间长，效率低，甚至无法转晶的问题，为HMX扩大再生产提供了有力的技术保障。

公开(公告)号：CN116283653A

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202310356502.7

申请日：2023-04-06

Applicant: 中北大学

Inventor： 王建龙 ,  廉鹏豹 ,  刘云章 ,  陈丽珍 ,  兰贯超

IPC: C07C247/16

Abstract: 本发明为一种绿色高效的2,4‑二叠氮基‑1,3,5‑三硝基苯合成方法，以2,4‑二氯‑1,3,5‑三硝基苯为原料，将其溶解于丙酮中，然后加入NaN3，室温下搅拌反应一段时间后过滤，除去不溶物；将滤液减压蒸馏，回收丙酮，蒸余物加水洗涤，除去残留的NaCl，过滤，30℃干燥后得到淡黄色的2,4‑二叠氮基‑1,3,5‑三硝基苯。本发明具有反应条件温和、产品得率及纯度高、工艺简单、溶剂易回收和环境污染小等优点，解决了现有工艺存在的产物溶解损失大、溶剂不易回收和环境污染严重等问题。

公开(公告)号：CN113149844B

公开(公告)日：2023-03-31

申请号：CN202110392279.2

申请日：2021-04-13

Applicant: 中北大学

Inventor： 陈丽珍 ,  张茹新 ,  赵鑫华 ,  赵嘉翔 ,  何佳远 ,  王建龙

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/57

Abstract: 本发明为一种2,4,6‑三硝基苯甲酸的合成新工艺，首先制备2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液，然后将2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液、氢氧化钠、催化剂与氧化剂混合反应后过滤，接着将得到的滤饼洗涤后烘干，再溶于水中，调节pH后静置过滤，将滤液用有机溶剂萃取，最后萃取液经蒸发、常温下自然干燥后，即得所述的2,4,6‑三硝基苯甲酸。本发明方法具有安全性好、环境污染小、工艺简单、成本低廉等优点，既避免了重铬酸钾/钠、高氯酸钾、氯酸钾等有毒有害物质的使用，解决了现有工艺存在毒性大、环境污染严重、工艺安全性低、设备腐蚀大、生产成本高等问题。

公开(公告)号：CN115825299A

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN202211485818.8

申请日：2022-11-24

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 曹端林 ,  刘永政 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  赵林秀 ,  王建龙 ,  李翀 ,  王明亚 ,  陈军 ,  仝志珂 ,  刘强 ,  丁倩楠 ,  刘继开

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/86 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34

Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。

公开(公告)号：CN110590565B

公开(公告)日：2023-03-10

申请号：CN201910908152.4

申请日：2019-09-25

Applicant: 中北大学 ,  西安近代化学研究所

Inventor： 陈丽珍 ,  赵鑫华 ,  王建龙 ,  李云路 ,  薛梅 ,  刘立媛 ,  周诚 ,  周群

IPC: C07C209/84 ,  C07C211/24 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种高度球形化的1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯晶体的制备方法，包括以下步骤：1）将FOX‑7和混合溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，结晶釜初始温度为50~70℃；2）边搅拌边降低结晶釜温度，形成过饱和溶液后晶核生成并生长，保温1～3小时；（3）边搅拌边降温至室温；（4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种高度球形化的FOX‑7晶体。本发明的方法所得晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；所涉及的球形化工艺简单易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。

公开(公告)号：CN110357791A

公开(公告)日：2019-10-22

申请号：CN201910797120.1

申请日：2019-08-27

Applicant: 中北大学

Inventor： 王建龙 ,  陈丽珍 ,  王佩兰 ,  李云路 ,  薛梅 ,  曹端林

IPC: C07C247/16

Abstract: 本发明为一种2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型及其制备方法，该新晶型的红外谱图中在3086.61 cm-1(Ar-H)，2162.48 cm-1(-N3)，1607.19，1553.84 cm-1(-NO2)有特征峰；在指纹区1169.54 cm-1，933.69 cm-1和918.29 cm-1有特征峰。本发明提供的2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型（β-DATNB）是一种棒状晶体，具有良好的热稳定性。本发明2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型的制备方法可在成本低、毒性小的甲醇等溶剂中进行结晶，制备方法安全，成本低。

公开(公告)号：CN110160986A

公开(公告)日：2019-08-23

申请号：CN201910566193.X

申请日：2019-06-27

Applicant: 湖北东方化工有限公司 ,  中北大学

Inventor： 肖芸 ,  陈云 ,  潘红霞 ,  龚磊 ,  方克雄 ,  李翀 ,  陈军 ,  漆明忠 ,  李敏 ,  侯云辉 ,  李云路 ,  佘冲冲 ,  陈丽珍 ,  王建龙

IPC: G01N21/359 ,  G01N21/3577

Abstract: 本发明提供了一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法，包括以下步骤：步骤1，利用在线近红外分析仪采集各个反应釜中废酸样本的近红外谱图；步骤2，将所得的近红外光谱与人工分析的结果分别建立对应的数学模型；步骤3，将近红光谱仪的探头放入反应釜中，实时采集釜中废酸的近红外光谱，使用步骤2中的数学模型进行预测，得到预测结果。本发明可以通过具有多个探头的近红外仪器同时测定多个反应釜中的废酸密度，方法简便易行，适于在线分析，实现在线快速分析废酸的密度，为实现TNT生产的全自动化提供快速技术数据支持。