公开(公告)号：CN104140394B

公开(公告)日：2016-08-03

申请号：CN201410350038.1

申请日：2014-07-22

Applicant: 中北大学

Inventor： 曹端林 ,  李永祥 ,  王建龙 ,  郭俊玲 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  胡志勇 ,  马中平 ,  陈芳 ,  任成

IPC: C07D231/16

Abstract: 本发明属于氮杂环类含能化合物制备方法技术领域，具体涉及一种1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑的制备方法。本发明主要解决现有制备1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑的方法存在反应条件苛刻、存在环境污染和原料成本高的问题。本发明的技术方案为：一种1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑的制备方法，把发烟硫酸加入反应容器，将反应容器置于冰水浴中，加入硝酸盐和1?甲基吡唑，搅拌保温反应1～6h，将反应液降至室温再倒入盛有冰水的容器中，有白色物质析出，抽滤得到粗品Ⅰ，抽滤得到的滤液再用乙醚萃取，蒸发溶剂得到粗品Ⅱ，再将粗品Ⅰ和粗品Ⅱ溶于丙酮中，加水，有白色固体物质析出，静置抽滤制得1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑。

公开(公告)号：CN104140394A

公开(公告)日：2014-11-12

申请号：CN201410350038.1

申请日：2014-07-22

Applicant: 中北大学

Inventor： 曹端林 ,  李永祥 ,  王建龙 ,  郭俊玲 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  胡志勇 ,  马中平 ,  陈芳 ,  任成

IPC: C07D231/16

CPC classification number: C07D231/16

Abstract: 本发明属于氮杂环类含能化合物制备方法技术领域，具体涉及一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的制备方法。本发明主要解决现有制备1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的方法存在反应条件苛刻、存在环境污染和原料成本高的问题。本发明的技术方案为：一种1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的制备方法，把发烟硫酸加入反应容器，将反应容器置于冰水浴中，加入硝酸盐和1-甲基吡唑，搅拌保温反应1～6h，将反应液降至室温再倒入盛有冰水的容器中，有白色物质析出，抽滤得到粗品Ⅰ，抽滤得到的滤液再用乙醚萃取，蒸发溶剂得到粗品Ⅱ，再将粗品Ⅰ和粗品Ⅱ溶于丙酮中，加水，有白色固体物质析出，静置抽滤制得1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑。