对羟基苯甲醛及其衍生物的醚化方法

    公开(公告)号:CN106187725A

    公开(公告)日:2016-12-07

    申请号:CN201610519452.X

    申请日:2016-07-05

    CPC classification number: C07C45/64 C07C47/575

    Abstract: 本发明公开了一种对羟基苯甲醛及其衍生物的醚化方法。本发明通过在水溶液中将对羟基苯甲醛及其衍生物与单卤代甲烷反应合成相应的甲醚化合物。具体操步骤如下:首先在高压釜内,将计量的对羟基苯甲醛及其衍生物、水与碱加入到高压釜内,然后通入单卤代甲烷到一定压力,加热至反应所需温度进行反应,反应进行一定时间后,通过补加碱溶液提高反应转化率;反应结束后,回收卤代甲烷,用酸中和至体系的pH值到3-4,分层得到醚化粗产物,醚化粗产物用碱液处理得到醚化产物,碱液可用于下批反应。本发明具有工艺简单,收率高,三废少的特点。

    一种木材蒸煮加工过程中产生的废水的湿法氧化处理方法

    公开(公告)号:CN106045000A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610538342.8

    申请日:2016-07-11

    CPC classification number: C02F1/725 C02F2103/26 C02F2209/08

    Abstract: 本发明涉及一种木材蒸煮加工过程中产生的废水的湿法氧化处理方法,包括以下步骤:1)将木材蒸煮加工过程中产生的废水置于高压反应釜中;2)向高压反应釜中加入一定量的催化剂,关闭釜盖;3)向高压反应釜中通入氧气,确认体系无泄露后开启搅拌;4)将高压反应釜加热至反应温度,保持反应温度一定时间待反应结束后,冷却至常温出料;5)滤去催化剂,可见处理后废水纯净透明,测试废水的化学需氧量CODCr值;本发明工艺较简单,运行成本较低,废水治理工时较短,处理设备占地面积小,且废水CODCr去除率达95%以上,废水CODCr值小于100mg/L,达到国家一级排放要求,可作为生产用水套用或直接排放,无二次污染产生。

    一种催化剂及其在制备百里香酚方法中的用途

    公开(公告)号:CN104190391B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201410312426.0

    申请日:2014-07-02

    Abstract: 本发明一种催化剂,由Al2O3和γ?Al2O3组成,Al2O3和γ?Al2O3的质量比为1:(0.1~9)。还提供了上述催化剂的制备方法,先利用氨水沉淀法制备Al2O3,然后将Al2O3与商业购买的γ?Al2O3混合,再在混合料中加入硝酸溶液,打成浆料,将浆料注入特定模具中,在140~170℃干燥成型,成型后的颗粒在300~1000℃焙烧1~10小时。还公开了采用上述的催化剂制备百里香酚的方法。本发明的催化剂与纯商业成型氧化铝催化剂相比,该催化剂比表面积及孔容大、酸性位多,用于间甲酚烷基化合成百里香酚反应,具有很高的催化活性和选择性,且催化剂稳定性强、寿命长、易再生。

    帖基环已醇的制备方法
    35.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101525273A

    公开(公告)日:2009-09-09

    申请号:CN200910049544.6

    申请日:2009-04-17

    Abstract: 本发明公开了一种帖基环己醇的制备方法,以2-甲氧基-4-甲基苯酚或2-乙氧基-4-甲基苯酚为原料,加入熔融的莰烯,在酸性催化剂作用下,在120℃-140℃缩合反应6-8小时,最后催化加氢、蒸馏分离,制得具有檀香香气的帖基环己醇。本发明以2-甲氧基-4-甲基苯酚或2-乙氧基-4-甲基苯酚为原料与莰烯发生缩合反应,利用甲基占据羟基的对位,减少了对位加成产物的发生,使具有较好香气的间位异构体的含量大大增加,同时采用三元合金为催化剂增加了活性,使间位莰基环己醇得率提高,制备的帖基环己醇类化合物的香气好于传统的檀香803产品。

    I型硫酸氯吡格雷的合成方法

    公开(公告)号:CN100500670C

    公开(公告)日:2009-06-17

    申请号:CN200610023434.9

    申请日:2006-01-18

    Abstract: 本发明公开了二种单一I晶型硫酸氯吡格雷的合成方法。技术方案一从不定型硫酸氯吡格雷制备I型硫酸氯吡格雷。技术方案二从氯吡格雷盐制备I型氯吡格雷。本发明两种方法制备的硫酸氯吡格雷根据x衍射、红外及熔点等方法确定,是一种单一晶型的I型硫酸氯吡格雷,本发明简便可靠。

    氯吡格雷及其盐的制备方法

    公开(公告)号:CN100390180C

    公开(公告)日:2008-05-28

    申请号:CN200510111562.4

    申请日:2005-12-15

    Abstract: 本发明公开了一种氯吡格雷及其盐的制备方法,包括下列步骤:(a)以(-)-α-溴-(2-氯苯基)乙酸为起始原料与甲醇进行酯化反应,采用硫酸或氯化亚砜作为催化剂,得到(-)-α-溴-(2-氯苯基)乙酸甲酯;(b)使上述(-)-α-溴-(2-氯苯基)乙酸甲酯与4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2c]六氢吡啶在溶剂中在碱的作用下缩合生成氯吡格雷碱。将上述氯吡格雷碱与酸反应得到氯吡格雷盐。本发明通过简单的反应路线得到了高光学纯度、高收率的氯吡格雷碱。通过进一步的酸碱中和反应,本发明还可以得到经过提纯的氯吡格雷盐。

    一种制备美多心安的方法

    公开(公告)号:CN105820057A

    公开(公告)日:2016-08-03

    申请号:CN201610255204.9

    申请日:2016-04-22

    Abstract: 本发明一种制备美多心安的方法,将对羟基苯乙基甲醚与氢氧化钠溶液配制成弱碱性溶液,加热至温度90~100℃,与环氧氯丙烷混合后进入管道反应器进行反应,反应得到含有结构式(Ⅱ)所示的化合物的溶液,反应液流出管道反应器后,在稍带负压条件下减压蒸馏,得到结构式(Ⅱ)所示的化合物与水的混合溶液,然后将含结构式(Ⅱ)所示的化合物与水的混合溶液直接与异丙胺在水中进行氨解反应,得美多心安。本发明通过调节pH值来精确控制碱的用量,来达到减少环氧氯丙烷与中间体II的开环副反应。同时在高温下进行管道化连续反应,大幅度缩短时间,也相应减少了开环副反应,提高了产品的质量和收率,且(Ⅱ)直接进入下步反应,操作简易环保。

    一种连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法

    公开(公告)号:CN105693509A

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201610176310.8

    申请日:2016-03-25

    CPC classification number: C07C51/58 C07C67/14 C07C53/46 C07C69/72

    Abstract: 本发明涉及一种连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法,包括以下步骤:将冷却后的双烯酮溶液通过计量泵进入降膜反应器中,通过分配器使其均匀成膜从塔顶流下进入反应器,同时通过气体流量计控制氯气流量,通过气体分配器将氯气通入到反应器中,双烯酮与氯气在降膜反应器表面进行反应;反应结束后,反应液从塔底流出,进入酯化反应釜,泵入不同醇,再溢流到下一酯化反应釜中继续反应,反应过程产生的氯化氢气体用水吸收,反应结束后水洗、中和除去残余氯化氢,有机相进行蒸馏回收溶剂及过量醇原料后得到粗品,粗品精馏得4-氯乙酰乙酸酯类产品;本发明可缩短反应时间,降低能耗,控制多氯代物,提高反应选择性,使精馏相对容易,提高产品收率和纯度。

    一种香兰素的制备方法
    40.
    发明授权

    公开(公告)号:CN104119213B

    公开(公告)日:2016-04-27

    申请号:CN201410304472.6

    申请日:2014-06-30

    Abstract: 本发明一种香兰素的制备方法,包括一个分别称取丁香酚、强碱、催化剂、有机溶剂的步骤,强碱与丁香酚的摩尔比为1:2~15,催化剂的用量是丁香酚重量的0.1%~2.0%,有机溶剂的体积为丁香酚的体积比的3~10倍,将上述的物质分别加入一个反应容器中,反应压力为0.01~0.30MPa,搅拌条件下加热至60~120℃,然后开始通入氧气,进行氧化反应,反应结束后冷却至室温,加入水,并用盐酸中和至中性,回收有机溶剂后,水相再用有机溶剂萃取,再进行减压蒸馏,采用乙醇水混合溶剂结晶,干燥后得到香兰素。本发明无需对丁香酚进行酚羟基的保护、异构化等过程直接合成香兰素,工艺简单、后处理方便。

Patent Agency Ranking