公开(公告)号：CN105693509B

公开(公告)日：2018-09-21

申请号：CN201610176310.8

申请日：2016-03-25

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 王朝阳 ,  毛海舫 ,  舒卫进 ,  徐少华 ,  丰树雷 ,  李帅恩 ,  穆金君 ,  姚跃良 ,  孙揭阳

IPC: C07C67/14 ,  C07C69/72 ,  C07C51/58 ,  C07C53/46

Abstract: 本发明涉及一种连续合成4‑氯乙酰乙酸酯类的方法，包括以下步骤：将冷却后的双烯酮溶液通过计量泵进入降膜反应器中，通过分配器使其均匀成膜从塔顶流下进入反应器，同时通过气体流量计控制氯气流量，通过气体分配器将氯气通入到反应器中，双烯酮与氯气在降膜反应器表面进行反应；反应结束后，反应液从塔底流出，进入酯化反应釜，泵入不同醇，再溢流到下一酯化反应釜中继续反应，反应过程产生的氯化氢气体用水吸收，反应结束后水洗、中和除去残余氯化氢，有机相进行蒸馏回收溶剂及过量醇原料后得到粗品，粗品精馏得4‑氯乙酰乙酸酯类产品；本发明可缩短反应时间，降低能耗，控制多氯代物，提高反应选择性，使精馏相对容易，提高产品收率和纯度。

公开(公告)号：CN105693509A

公开(公告)日：2016-06-22

申请号：CN201610176310.8

申请日：2016-03-25

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 王朝阳 ,  毛海舫 ,  舒卫进 ,  徐少华 ,  丰树雷 ,  李帅恩 ,  穆金君 ,  姚跃良 ,  孙揭阳

IPC: C07C67/14 ,  C07C69/72 ,  C07C51/58 ,  C07C53/46

CPC classification number: C07C51/58 ,  C07C67/14 ,  C07C53/46 ,  C07C69/72

Abstract: 本发明涉及一种连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法，包括以下步骤：将冷却后的双烯酮溶液通过计量泵进入降膜反应器中，通过分配器使其均匀成膜从塔顶流下进入反应器，同时通过气体流量计控制氯气流量，通过气体分配器将氯气通入到反应器中，双烯酮与氯气在降膜反应器表面进行反应；反应结束后，反应液从塔底流出，进入酯化反应釜，泵入不同醇，再溢流到下一酯化反应釜中继续反应，反应过程产生的氯化氢气体用水吸收，反应结束后水洗、中和除去残余氯化氢，有机相进行蒸馏回收溶剂及过量醇原料后得到粗品，粗品精馏得4-氯乙酰乙酸酯类产品；本发明可缩短反应时间，降低能耗，控制多氯代物，提高反应选择性，使精馏相对容易，提高产品收率和纯度。