利用氟硅酸合成介孔分子筛并副产冰晶石的方法

    公开(公告)号:CN105271244B

    公开(公告)日:2017-05-03

    申请号:CN201510600477.8

    申请日:2015-09-18

    IPC分类号: C01B33/021 C01F7/54

    摘要: 本发明公开了一种利用氟硅酸合成介孔分子筛并副产冰晶石的方法。将氟硅酸氨化后加入到表面活性剂溶液中,升温并搅拌分散均匀;采用氨水调节溶液pH为3~7搅拌回流;抽滤分离;将所得滤饼洗涤烘干,得到含有表面活性剂的介孔分子筛前体,酸洗或者焙烧,得到介孔分子筛Si‑MMS;如果在氟硅酸中混合铝源或者钛源可以得到相应的Si/Al‑MMS或者Si/Ti‑MMS分子筛;将所得滤液用氨水调节pH至4~7,加入铝源,用酸调节pH至2,加热到50~100℃保温10~50min;再加入硫酸钠溶液在50~90℃保温0.5‑1.5h;过滤、洗涤滤饼、烘干滤饼得到冰晶石。本发明将其中的硅作为硅基介孔材料前驱体进行回收,硅的回收率达到100%;将滤液中的氟直接制备得到冰晶石,氟的回收率达到98%。

    一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁晶须的工艺

    公开(公告)号:CN104611763A

    公开(公告)日:2015-05-13

    申请号:CN201410821982.0

    申请日:2014-12-25

    IPC分类号: C30B7/14 C30B29/10 C30B29/62

    摘要: 本发明公开了一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁晶须的方法。将浮选所得磷尾矿和5~20%稀盐酸倒入酸解反应器中,混合搅拌均匀,反应一定时间后过滤,将滤液加入到除杂反应器中,先加入氧化剂进行氧化,控制pH值,再滴加碱性溶液除杂得到精制氯化镁溶液;将硅烷偶联剂和分散剂加入,陈化处理;加入到超声槽中,通入氨气进行沉镁反应,制得表面改性纳米氢氧化镁晶须。过滤后的碱性滤液富含游离氨,气提获得氨气返回至结晶工段,液相经结晶去除氯化铵后至酸解反应工序。原位改性方法生产的表面改性纳米氢氧化镁晶须在聚合物基体中具有良好的界面粘结和分散性,可广泛应用于塑料、涂料、环保等诸多领域。

    一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁的工艺

    公开(公告)号:CN104528778A

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201410821996.2

    申请日:2014-12-25

    IPC分类号: C01F5/14 B82Y30/00 B09B3/00

    CPC分类号: C01F5/14 B09B3/00

    摘要: 本发明公开了一种以磷尾矿为原料生产原位改性纳米氢氧化镁的工艺。将浮选所得磷尾矿投入酸解反应器中反应一定时间后过滤。将滤液加入到除杂反应器中,先加入氧化剂进行氧化,再加入碱性化合物,控制pH值,过滤沉淀后将滤液、硅烷偶联剂和分散剂加入到原位改性反应器中,搅拌一段时间后加入到结晶反应器中,通入氨气进行结晶沉淀反应得表面改性纳米氢氧化镁。结晶过滤后产生的滤液富含游离氨,通过气提获得氨气返回至结晶工段,液相经结晶去除大量硫酸铵后循环至酸解反应工序,实现工艺废水的闭路循环。原位改性方法生产的表面改性纳米氢氧化镁在聚合物基体中具有良好的界面粘结和分散性,可广泛应用于塑料、涂料、环保等诸多领域。

    萃余酸两次中和法制备工业级磷酸一铵的方法

    公开(公告)号:CN103896232A

    公开(公告)日:2014-07-02

    申请号:CN201410096038.3

    申请日:2014-03-14

    IPC分类号: C01B25/28

    摘要: 本发明涉及萃余酸两次中和法制备工业级磷酸一铵的方法,包括如下步骤:a、将萃余酸与水按质量比混合稀释;b、稀释后的萃余酸进入第一反应器中,通入氨进行第一次中和反应,充分熟化;c、熟化后的浆料经过滤后,所得滤液进入第二反应器再次通入氨进行第二次中和反应,再次熟化;d、熟化后的浆料再经过滤,将滤液浓缩,控制浓缩比后冷却结晶得到晶浆;e、晶浆经液固分离后,将所得晶体干燥得到工业级磷酸一铵。本发明的有益效果是:采用水稀释萃余酸,降低了萃余酸黏度及杂质浓度,有利于萃余酸的输送和氨中和反应的充分进行。采用两次氨中和,在适当的pH值下,可有效除去绝大部分金属阳离子杂质。

    利用磷矿选矿尾矿生产磷酸的方法

    公开(公告)号:CN103288064A

    公开(公告)日:2013-09-11

    申请号:CN201310184911.X

    申请日:2013-05-17

    IPC分类号: C01B25/22

    摘要: 本发明涉及一种利用磷矿选矿尾矿生产磷酸的方法,包括有以下步骤:将磷矿选矿尾矿和碳质还原剂混合制取混合物料,磨至85%以上过100目筛,加入粘合剂采用粘结造粒成球或压制成块状,进入回转窑或隧道窑经窑法磷酸工艺制得磷酸或进入流化床反应器经流态化法磷酸工艺生产磷酸。本发明具有以下有益效果:利用磷矿采选过程中的高硅含磷废渣和尾矿为原料生产磷酸,可以替代传统方法中所添加的硅石,可达到节约单位产品能耗15%-40%的效果;可以对磷矿采选过程中高硅含磷废渣和尾矿中的磷资源进行利用,达到将这部分固体废弃物变为有效资源的目的;可以节约窑法磷酸和流态化法磷酸生产方法中部分物料粉碎所需成本。

    以生物质催化热解制备呋喃类化学品的方法

    公开(公告)号:CN101475544B

    公开(公告)日:2011-05-04

    申请号:CN200910060605.9

    申请日:2009-01-20

    CPC分类号: Y02E50/14

    摘要: 本发明涉及一种以生物质制备富含糠醛等呋喃类化学品的液体产品的方法,包括有以下步骤:采用干法或湿法向生物质原料颗粒中加入催化剂,充分混合后晾干,再置于干燥箱中脱去自由水分备用;将所得物料装入石英反应器中,然后将反应器置入微波热解器中,再用惰性气体赶走石英反应器和冷凝管路内的氧气;开启微波,调节微波功率,使石英反应器内物料热解,热解蒸汽经过两级水冷凝器后,冷凝成热解液。本发明有益效果在于:本发明的热解液收率达50%(干基)以上,液体产品中糠醛占有机成分含量达60%以上,远远高于生物质快速热解的糠醛含量(10%以下),热解反应时间明显缩短,本发明具有工艺简单、产品单一、糠醛选择性高等特点。

    磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠的方法

    公开(公告)号:CN101774648A

    公开(公告)日:2010-07-14

    申请号:CN201010106922.2

    申请日:2010-02-02

    IPC分类号: C01G49/06 C01B25/30

    摘要: 本发明涉及一种磷铁碱化工艺制备高纯氧化铁和磷酸三钠的方法,包括如下步骤:磷铁渣与纯碱经混合后焙烧,焙烧产物经水浸所得滤渣用于高纯氧化铁的制备,焙烧产物经水浸所得滤液用于磷酸三钠的制备。本发明所提供工艺能同时充分利用磷铁中的铁元素和磷元素,在节能减排方面具有一定价值;磷铁综合利用率高,铁元素的转化率可达91.3%-93.2%,磷元素的转化率可达89.8%-91.1%,产品附加值高,所制备的高纯氧化铁符合国家标准HG/T 2574-94,三氧化二铁含量可达98.8%-99.4%,与现有工业高纯氧化铁的常用生产方法相比,生产成本大幅度降低,生产工艺简单,条件不苛刻,易于实现。

    一种高杂质磷矿酸解制备大颗粒半水石膏的方法

    公开(公告)号:CN116812962A

    公开(公告)日:2023-09-29

    申请号:CN202310763973.X

    申请日:2023-06-26

    IPC分类号: C01F11/46

    摘要: 本发明属于半水磷石膏生产技术领域,公开了一种高杂质磷矿酸解制备大颗粒半水石膏的方法。该方法包括以下步骤:1)将磷矿粉与磷酸混合进行预溶解,得到预溶解浆料;2)向预溶解浆料中继续加入磷矿粉进行酸解,得到酸解浆料;3)向酸解浆料中加入改性剂和浓硫酸,进行结晶,得到半水浆料;4)对半水浆料进行固液分离,得到大颗粒半水石膏。本发明将高杂质磷矿酸解直接结晶制备半水石膏,通过控制硫酸根离子浓度和添加改性剂,增加半水石膏的粒径,有效解决了生产过程中过滤速率低、半水过滤滤布堵塞的问题,使高杂质磷矿也能够用于半水石膏直接结晶工艺。

    一种恩曲他滨的合成方法
    29.
    发明授权

    公开(公告)号:CN110467608B

    公开(公告)日:2023-04-07

    申请号:CN201910773540.6

    申请日:2019-08-21

    IPC分类号: C07D411/04

    摘要: 本发明提供一种恩曲他滨的合成方法,该合成方法以廉价易得的二卤乙酸为原料,与L‑薄荷醇缩合后,经水解得到乙醛酸薄荷酯,接着与2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷缩合,经卤化后与硅烷化的5‑氟胞嘧啶偶联,还原,与水杨酸成盐得到恩曲他滨水杨酸盐,最后重结晶得到光学纯的恩曲他滨,整个合成过程中所用原料低廉易得,合成工艺简单,合成条件温和,使得本发明的恩曲他滨的合成成本大大降低,且本发明中各原料反应选择性好,利用率高,所得恩曲他滨的收率较高,同时,在合成过程中手性底物容易除去,产生的三废污染物少,适合恩曲他滨工业化大规模生产。