一种层状柱撑结构含钛分子筛的制备方法及其催化环氧化的应用

    公开(公告)号:CN110092391A

    公开(公告)日:2019-08-06

    申请号:CN201910018983.4

    申请日:2019-01-09

    Abstract: 本发明提供一种层状柱撑结构含钛分子筛的制备方法及其催化环氧化的应用,属于催化剂技术领域,步骤如下:(1)将硅源、硼源、模板剂混合后晶化,得硼硅型微孔MWW分子筛;(2)硼硅型微孔MWW分子筛与溶胀剂混合,进行溶胀、脱硼;(3)干燥后的硼硅型微孔MWW分子筛中加入柱化剂,经焙烧后得到微介孔复合MWW结构分子筛;(4)将微介孔复合MWW结构分子筛充入卤化钛气体反应;(5)醇解,焙烧得到层状柱撑结构含钛分子筛。上述分子筛的应用:将含分子筛加入环氧化反应物,40~60℃下冷凝回流,回收分子筛。本发明通过溶胀,柱撑在分子筛层间以SiO2柱支撑,在层与层之间引入介孔合成微介孔复合MWW结构分子筛,增加了比表面积,提高催化效率。

    一种利用氟硅酸合成MWW结构分子筛的方法和应用

    公开(公告)号:CN106395848A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201610783672.3

    申请日:2016-08-31

    CPC classification number: C01B39/085 C01B25/2375 C01P2002/72

    Abstract: 本发明属于资源综合利用领域,具体涉及一种利用氟硅酸合成MWW结构分子筛的方法和应用。所述方法包括:将磷肥副产氟硅酸通过二步氨化法制得二氧化硅水溶胶,以二氧化硅水溶胶为硅源,加入铝源或硼酸,模板剂,在165~175℃动态条件下晶化3~9天,通过水热合成法获得MCM-22分子筛或ERB-1分子筛。本发明以廉价磷肥副产氟硅酸为原料二步联合法制附加值高的MWW结构分子筛并回收利用了其中的氟离子生成氟化氨,减少环境污染;得到的MWW结构分子筛品质较好,可用于吸附脱除工业磷酸中氟离子,大大提高磷酸的品质。

    一种利用铜铁尾矿制酸烧渣制备四氧化三铁微波吸收材料的方法

    公开(公告)号:CN101597472B

    公开(公告)日:2012-10-10

    申请号:CN200910063046.7

    申请日:2009-07-07

    Abstract: 本发明涉及一种利用铜铁尾矿制酸烧渣制备四氧化三铁微波吸收材料的方法,有下述步骤:将铜铁尾矿制酸烧渣通过熟化酸浸制得粗硫酸铁溶液;进行还原反应得到粗硫酸亚铁溶液;净化;水浴加热,滴加NaOH溶液维持反应,通入空气,反应终点通过测定摩尔比Fe3+/Fe2+,进行磁性吸附分离,干燥,得Fe3O4磁性粒子;将所得的Fe3O4磁性粒子与熔融态石蜡均匀搅拌,压制,冷却成型制得吸波材料。本发明的有益效果在于:1)本发明对铜铁尾矿制酸烧渣中铁的有效提取回收率高达80%左右;2)本发明制得的Fe3O4产品纯度高,无杂质相出现;3)开辟了综合利用烧渣的新途径,也为相关铁系微波吸收材料的生产提供了新的原料和工艺。

    一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸合成MCM-41介孔分子筛的方法和应用

    公开(公告)号:CN106395849B

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201610785670.8

    申请日:2016-08-31

    Abstract: 本发明属于资源综合利用领域,具体涉及一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸合成MCM‑41介孔分子筛的方法及应用。所述方法为:将表面活性剂加入到水中,加热、搅拌溶解后,向其中加入氨水,然后加入氟硅酸溶液,快速剧烈搅拌5~10min,转移到三口烧瓶中,在回流状态下30~100℃水浴加热搅拌反应1~7h,抽滤分离得到滤饼、滤液;将所得滤饼洗涤并烘干,得到含有表面活性剂的硅基介孔分子筛前体,再经直接酸洗或者焙烧,得到纯硅、硅铝或硅钛的介孔分子筛Si‑MCM‑41,Si/Al‑MCM‑41或Si/Ti‑MCM‑41。本发明直接利用磷肥副产物氟硅酸为原料生产高附加值的硅基介孔材料MCM‑41并将合成的介孔分子筛进行工业磷酸的吸附脱氟,实现对氟硅酸中氟和硅的综合利用。

    一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸合成MCM-41介孔分子筛的方法和应用

    公开(公告)号:CN106395849A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201610785670.8

    申请日:2016-08-31

    Abstract: 本发明属于资源综合利用领域,具体涉及一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸合成MCM-41介孔分子筛的方法及应用。所述方法为:将表面活性剂加入到水中,加热、搅拌溶解后,向其中加入氨水,然后加入氟硅酸溶液,快速剧烈搅拌5~10min,转移到三口烧瓶中,在回流状态下30~100℃水浴加热搅拌反应1~7h,抽滤分离得到滤饼、滤液;将所得滤饼洗涤并烘干,得到含有表面活性剂的硅基介孔分子筛前体,再经直接酸洗或者焙烧,得到纯硅、硅铝或硅钛的介孔分子筛Si-MCM-41,Si/Al-MCM-41或Si/Ti-MCM-41。本发明直接利用磷肥副产物氟硅酸为原料生产高附加值的硅基介孔材料MCM-41并将合成的介孔分子筛进行工业磷酸的吸附脱氟,实现对氟硅酸中氟和硅的综合利用。

    一种含钛MWW结构分子筛的制备方法及其催化环氧化的应用

    公开(公告)号:CN109678172B

    公开(公告)日:2021-05-04

    申请号:CN201910018984.9

    申请日:2019-01-09

    Abstract: 本发明提供一种含钛MWW结构分子筛的制备方法及其催化环氧化的应用,涉及分子筛技术领域。本发明包括以下步骤:(1)将硼硅型MWW分子筛ERB‑1与改性溶液混合,高温反应,得到脱硼分子筛D‑ERB‑1,改性溶液为4~8 mol/L的酸性溶液、0.2‑0.9mol/L的碱性溶液、酸及其盐的混合溶液中的一种;(2)将脱硼分子筛D‑ERB‑1置于反应器,在300~600℃下,使用氮气将挥发器中饱和蒸气压的卤化钛气体带入反应器;(3)将反应后的分子筛置醇解,经干燥、焙烧得到含钛MWW结构分子筛Ti‑D‑ERB‑1。本发明中钛源以卤化钛气体形式与脱硼后的硅羟基巢进行反应嵌入MWW结构,钛原子与羟基巢反应进入骨架,结合紧密。加入的钛含量可调节性强,合成的催化剂可以催化较大分子、双氧水做氧化剂的环氧化反应。

Patent Agency Ranking