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公开(公告)号：CN118651831A
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202410643591.8
申请日：2024-05-23
申请人： 武汉工程大学 , 湖北云翔聚能新能源科技有限公司
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开了一种工业磷铵母液净化制备电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：向澄清的工业磷铵母液中加入脱钾剂，在加热条件下进行搅拌反应得溶液A；向所得溶液A中加入脱氟剂进行搅拌反应得溶液B；调节所得溶液B的pH值，进行搅拌处理，得净化液；将所得净化液、硫酸亚铁溶液和氧化剂混合，加入硫酸调节pH值，进行搅拌反应，得二水磷酸铁，再进行煅烧得电池级磷酸铁。本发明对工业磷铵母液依次进行脱钾、去氟处理，并分步调节合成过程中的pH值，可有效解决传统制备工艺钾含量超标等难题，在保证无水磷酸铁产率的同时有效降低杂质含量，并调控细化尺寸，提高无水磷酸铁的品质；且涉及的制备方法简单、能耗较低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114772569B
公开(公告)日：2024-04-23
申请号：CN202210291323.5
申请日：2022-03-23
申请人： 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开了一种盐酸法硫铁矿烧渣两步酸溶制备磷酸铁的方法，首先采用高浓度酸液对硫铁矿烧渣粉进行酸浸，得酸浸液；加入采用氧化剂进行氧化处理，并加入碱液制备氢氧化铁胶体；然后采用酸液溶解氢氧化铁胶体，得净化的氯化铁溶液；再将所得氯化铁溶液与磷酸二氢铵溶液进行反应，反应后用碱液调pH值，即得粉状磷酸铁。本发明以硫铁矿烧渣为主要原料，采用两步酸溶工艺，在保证较高铁回收率的前提下，可制备纯度较高的氯化铁溶液；然后将其与磷酸二氢铵反应，无需进一步引入煅烧等条件，即可实现高纯磷酸铁的制备；涉及的制备方法简单、操作方便，反应条件较温和，适合推广应用。
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公开(公告)号：CN110437215B
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN201910773530.2
申请日：2019-08-21
申请人： 武汉工程大学
IPC分类号： C07D411/04
摘要： 本发明提供一种恩曲他滨的制备方法，该制备方法以(S)‑(+)‑扁桃酸为手性助剂，与卤乙醛缩二醇缩合，经水解后与2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷缩合，生成5‑羟基‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑甲基酯，此中间体经卤化后与硅烷化的5‑氟胞嘧啶偶联，最终水解制得恩曲他滨，整个合成过程中所用原料低廉易得，使得本发明的恩曲他滨的合成成本大大降低，且合成工艺简单，合成条件温和，所得恩曲他滨的收率较高，同时，在合成过程中手性底物容易除去，产生的三废污染物少，适合恩曲他滨工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN109438431B
公开(公告)日：2022-01-11
申请号：CN201811493580.7
申请日：2018-12-07
申请人： 武汉工程大学
IPC分类号： C07D411/04
摘要： 本发明公开了一种拉米夫定的制备方法。精制得到纯的5S‑(胞嘧啶基‑1’)‑1,3‑氧硫杂环戊烷‑2‑乙氧羰基‑(1’R，2’S，3’R)‑薄荷酯；在弱碱和溶剂的条件下脱去手性助剂L‑薄荷醇得到产品拉米夫定。本发明原料廉价易得，所用的试剂绿色环保，步骤较短，反应条件温和，原子利用率高，收率较高，所得产品化学纯度高，达到药用标准，适合拉米夫定大规模生产的制备方法。
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公开(公告)号：CN113233964A
公开(公告)日：2021-08-10
申请号：CN202110528907.5
申请日：2021-05-14
申请人： 武汉工程大学
IPC分类号： C07C45/51 , C07C49/755 , C07C45/45
摘要： 本发明公开了一种5‑甲氧基‑2‑萘满酮合成方法，包括如下步骤：在催化剂溶剂的条件下，3‑甲氧基苯乙酸与氯化亚砜发生反应，得到含有3‑甲氧基苯乙酰氯的反应产物；所得产物在正己烷中重结晶得到纯化3‑甲氧基苯乙酰氯；在催化剂溶剂的条件下，所得3‑甲氧基苯乙酰氯与乙烯进行反应，得到含有5‑甲氧基‑2‑萘满酮的反应产物；所得产物与饱和亚硫酸氢钠反应成盐，再与碳酸钠反应还原，得到纯化5‑甲氧基‑2‑萘满酮。本发明反应步骤的条件较为温和，操作简便且起始原料廉价易得，反应步骤较短，产生的三废污染物较少，收率高，适合进行工业化大规模生产，一定程度上简便了反应步骤且利于后续反应的进行。
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公开(公告)号：CN108373486B
公开(公告)日：2020-05-22
申请号：CN201810331579.8
申请日：2018-04-13
申请人： 武汉工程大学
IPC分类号： C07F9/6584 , C08K5/5399 , C08L23/12
摘要： 本发明公开了邻苯二胺磷酰基三聚氰胺阻燃剂及其制备方法。将邻苯二胺溶解于无水二氯甲烷，在惰性气体保护下缓慢滴加三氯氧磷，滴加温度为0～20℃，1～2h滴毕；升温至60～70℃反应3～5h，反应完毕后过滤，洗涤，重结晶，干燥至恒重后得粉红色固体，得到中间体邻苯二胺磷酰氯；所得邻苯二胺磷酰氯、三聚氰胺、缚酸剂和溶剂充分混合，惰性气体保护，50‑100℃反应6‑24h，反应完毕；过滤，洗涤，取滤饼重结晶，干燥至恒重后得到黄色晶体，为目标产物。本发明的阻燃剂的初始分解温度为350℃，具有较好的热稳定性能，可以与大部分高分子材料融融共混，且相容性良好，同时不溶于水，在材料中有着良好的耐迁移性。
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公开(公告)号：CN109438432A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811493603.4
申请日：2018-12-07
申请人： 武汉工程大学
IPC分类号： C07D411/04
摘要： 本发明公开了一种恩曲他滨的制备方法。精制得到纯的5S-(5’-氟胞嘧啶基-1’)-1,3-氧硫杂环戊烷-2-乙氧羰基-(1’R，2’S，3’R)-薄荷酯；在弱碱和溶剂的条件下脱去手性助剂L-薄荷醇得到产品恩曲他滨。本发明所需的起始原料廉价易得，反应条件温和，原子利用率高，操作工艺简便，所用的试剂绿色环保，所得产品化学纯度高，达到药用标准，适合恩曲他滨的工业化生产。
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公开(公告)号：CN108786464A
公开(公告)日：2018-11-13
申请号：CN201810621147.0
申请日：2018-06-15
申请人： 武汉工程大学
CPC分类号： B01D61/027 , B01D67/0079 , B01D69/12 , B01D71/024
摘要： 本发明公开了一种通量可调氧化石墨烯纳滤膜的制备方法。将乙二胺加入到氧化石墨烯水溶液中，超声得分散混合液；通过辅压真空自组装的方法镀到醋酸纤维素基膜表面得到复合膜，用去离子水清洗数次；将所得复合膜浸于均苯三甲酰氯/正庚烷的溶液中，待氧化石墨烯片层上的乙二胺与均苯三甲酰氯充分反应后用正庚烷溶液清洗膜数次，干燥即可得到所需复合纳滤膜。制备方法简单易操作，相较于未改性的醋酸纤维素膜，本方法制备的改性醋酸纤维素复合膜在较低的操作压力下，具有较高的水通量和截留率，较好的分离性能，优异的抗氯性能。本发明制得的纳滤膜，其选择层氧化石墨烯片层间距可控，通量可调。
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公开(公告)号：CN106629647B
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201610850619.0
申请日：2016-09-23
申请人： 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC分类号： C01B25/40
摘要： 本发明涉及一种以硫脲为缩合剂来制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的新方法，包括有以下步骤：将磷酸二氢铵和硫脲混合均匀，加热使原料经过熔融、发泡、固化过程；粉碎，继续升温至并搅拌，不断用干空气置换反应产生的硫化物气体；继续加热，通入湿氨气，并不断进行搅拌，氨化使其晶型转化，得到产品，之后在相同的湿氨气气氛保护下降温至室温，粉粹、研磨得到结晶Ⅱ型聚磷酸铵。本发明的有益效果如下：本发明结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备过程简单，原料易得，成本较低，工艺易于实现；以硫脲为缩合剂，其在同等条件下与尿素为缩合剂得到最佳工艺，投料较少不会有很多其他副产物如三聚氰胺，所以产品纯度较其较高，腐蚀性较小。
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公开(公告)号：CN108467567A
公开(公告)日：2018-08-31
申请号：CN201810332566.2
申请日：2018-04-13
申请人： 武汉工程大学
摘要： 本发明公开了一种三聚氰胺/聚氨酯增韧酚醛泡沫的制备方法。取苯酚与甲醛按摩尔比1:(1.2-2)混合，在60℃下加入催化剂并保温30min后加入三聚氰胺，升温至75℃-90℃反应；反应结束后降温至70℃以下，调节pH至7-9；除去水分得到三聚氰胺改性酚醛树脂；三聚氰胺改性酚醛树脂，表面活性剂、发泡剂、聚氨酯泡沫体粉末、固化剂混合后在50℃-70℃环境下发泡后脱模得到改性酚醛泡沫。该方案中的三聚氰胺不仅可以提高酚醛泡沫的阻燃性能还可以与酚醛树脂中的游离醛反应，从而减少了酚醛泡沫中游离醛的残留量减少了对环境的污染，而聚氨酯泡沫粉末的胶乳则提高了酚醛泡沫的机械性能，使酚醛泡沫拥有了广泛应用前景。
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