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公开(公告)号：CN114772569B
公开(公告)日：2024-04-23
申请号：CN202210291323.5
申请日：2022-03-23
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种盐酸法硫铁矿烧渣两步酸溶制备磷酸铁的方法，首先采用高浓度酸液对硫铁矿烧渣粉进行酸浸，得酸浸液；加入采用氧化剂进行氧化处理，并加入碱液制备氢氧化铁胶体；然后采用酸液溶解氢氧化铁胶体，得净化的氯化铁溶液；再将所得氯化铁溶液与磷酸二氢铵溶液进行反应，反应后用碱液调pH值，即得粉状磷酸铁。本发明以硫铁矿烧渣为主要原料，采用两步酸溶工艺，在保证较高铁回收率的前提下，可制备纯度较高的氯化铁溶液；然后将其与磷酸二氢铵反应，无需进一步引入煅烧等条件，即可实现高纯磷酸铁的制备；涉及的制备方法简单、操作方便，反应条件较温和，适合推广应用。
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公开(公告)号：CN108862228A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810678635.5
申请日：2018-06-27
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/40
Abstract: 本发明公开了一种在液相体系下制备低聚磷酸铵的合成新工艺。将一定量的多元醇加入反应釜中，采用油浴加热预热至一定温度，再将磷酸一铵与尿素按比例投料，搅拌加热，得到澄清液体。澄清液体经过冷却结晶，烘干，得到均匀粉末状聚磷酸铵。该工艺与现有工艺相比反应时间短，产物纯度高，设备投资少，不需要破碎，具有工业化价值。
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公开(公告)号：CN113415816A
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202110611756.X
申请日：2021-06-02
Applicant: 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 , 武汉理工大学 , 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种工业磷铵淤渣的综合利用方法，属于磷化工技术领域。该方法包括：水洗、酸解、一次降温析晶、脱氟、萃取、反萃和制备复合肥等过程。本专利公开了一条工铵渣中磷、氮、氟、镁等元素综合利用的工艺路线，主要研究了利用酸解、溶剂萃取法将工铵渣中枸溶性磷转化为水溶性磷的方法，该方法可缓解因工铵渣不能完全消化对湿法磷酸生产工业磷酸一铵带来的环保压力，同时也可提高产品的附加值。整个工艺过程中，水洗工段可回收工铵渣中的P2O515‑25%，萃取‑反萃取、二元肥工段共可回收工铵渣中的P2O570‑75%，P2O5总回收率85‑95%，F总回收率60‑80%，MgO总回收率30‑50%。
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公开(公告)号：CN108862228B
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN201810678635.5
申请日：2018-06-27
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/40
Abstract: 本发明公开了一种在液相体系下制备低聚磷酸铵的合成新工艺。将一定量的多元醇加入反应釜中，采用油浴加热预热至一定温度，再将磷酸一铵与尿素按比例投料，搅拌加热，得到澄清液体。澄清液体经过冷却结晶，烘干，得到均匀粉末状聚磷酸铵。该工艺与现有工艺相比反应时间短，产物纯度高，设备投资少，不需要破碎，具有工业化价值。
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公开(公告)号：CN113415816B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202110611756.X
申请日：2021-06-02
Applicant: 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 , 武汉理工大学 , 武汉工程大学
Abstract: 本发明公开了一种工业磷铵淤渣的综合利用方法，属于磷化工技术领域。该方法包括：水洗、酸解、一次降温析晶、脱氟、萃取、反萃和制备复合肥等过程。本专利公开了一条工铵渣中磷、氮、氟、镁等元素综合利用的工艺路线，主要研究了利用酸解、溶剂萃取法将工铵渣中枸溶性磷转化为水溶性磷的方法，该方法可缓解因工铵渣不能完全消化对湿法磷酸生产工业磷酸一铵带来的环保压力，同时也可提高产品的附加值。整个工艺过程中，水洗工段可回收工铵渣中的P2O515‑25%，萃取‑反萃取、二元肥工段共可回收工铵渣中的P2O570‑75%，P2O5总回收率85‑95%，F总回收率60‑80%，MgO总回收率30‑50%。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114772569A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210291323.5
申请日：2022-03-23
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种盐酸法硫铁矿烧渣两步酸溶制备磷酸铁的方法，首先采用高浓度酸液对硫铁矿烧渣粉进行酸浸，得酸浸液；加入采用氧化剂进行氧化处理，并加入碱液制备氢氧化铁胶体；然后采用酸液溶解氢氧化铁胶体，得净化的氯化铁溶液；再将所得氯化铁溶液与磷酸二氢铵溶液进行反应，反应后用碱液调pH值，即得粉状磷酸铁。本发明以硫铁矿烧渣为主要原料，采用两步酸溶工艺，在保证较高铁回收率的前提下，可制备纯度较高的氯化铁溶液；然后将其与磷酸二氢铵反应，无需进一步引入煅烧等条件，即可实现高纯磷酸铁的制备；涉及的制备方法简单、操作方便，反应条件较温和，适合推广应用。
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公开(公告)号：CN108862224B
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN201810678622.8
申请日：2018-06-27
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，包括如下步骤：a、将湿法磷酸氨化料浆渣与水配制成渣浆；b、向渣浆中缓慢加入硫酸进行反应，反应后过滤，得到含磷浸出液；c、将浸出液降温、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液；d、向脱镁浸出液中加入无水硫酸钠固体进行反应，反应后静置、过滤，得到净化液；e、向净化液中加入七水合硫酸亚铁固体，搅拌溶解后用过氧化氢溶液氧化，加入表面活性剂，用碱溶液调节溶液的pH至出现大量白色沉淀，继续反应一段时间后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。本发明操作简单、处理成本低廉，为工业级磷酸一铵生产企业提供了一种湿法磷酸氨化料浆渣的利用途径。
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公开(公告)号：CN112850675A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN202110156070.6
申请日：2021-02-04
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
IPC: C01B25/237
Abstract: 本发明公开了一种从盐酸法湿法磷酸中萃取氯离子的方法，其步骤为：将适量破乳剂加入盐酸法湿法磷酸溶液中搅拌混合进行预处理，将三辛胺和正辛醇混合组成萃取有机相加入到预处理后的湿法磷酸溶液中进行萃取，萃余液直接用于浓缩制备工业级磷酸；最后用氨水溶液对萃取后的有机相进行反萃，反萃后的有机相返回到预处理后的湿法磷酸溶液中循环使用。该方法适用于盐酸法制备工业磷酸中氯离子的萃取分离，对氯离子有很高的选择性，有机相可重复使用，减少了磷酸损失，并大大降低生产成本，在相对简单的实验条件下，实现了盐酸法湿法磷酸溶液中氯离子的有效分离，得到高纯度的磷酸。
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公开(公告)号：CN108862224A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810678622.8
申请日：2018-06-27
Applicant: 武汉工程大学 , 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种湿法磷酸氨化料浆渣制备磷酸铁的方法，包括如下步骤：a、将湿法磷酸氨化料浆渣与水配制成渣浆；b、向渣浆中缓慢加入硫酸进行反应，反应后过滤，得到含磷浸出液；c、将浸出液降温、结晶、过滤后，得到脱镁浸出液；d、向脱镁浸出液中加入无水硫酸钠固体进行反应，反应后静置、过滤，得到净化液；e、向净化液中加入七水合硫酸亚铁固体，搅拌溶解后用过氧化氢溶液氧化，加入表面活性剂，用碱溶液调节溶液的pH至出现大量白色沉淀，继续反应一段时间后冷却、静置沉降、过滤、洗涤、干燥后研磨得到浅黄色磷酸铁粉末。本发明操作简单、处理成本低廉，为工业级磷酸一铵生产企业提供了一种湿法磷酸氨化料浆渣的利用途径。
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公开(公告)号：CN103588514B
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201310563976.5
申请日：2013-11-14
Applicant: 湖北祥云(集团)化工股份有限公司
CPC classification number: Y02A40/213
Abstract: 本发明公开了一种将尾洗物用于生产复合肥的系统，属于复合肥生产技术领域。该系统包括为尾气处理部分提供水的循环池、捞渣机、斜板沉降器、压滤机、混合器、过滤器和用于干燥压滤机卸出的滤饼的干燥结构本发明实施例提供了将尾洗物用于生产复合肥的系统，通过捞渣机、斜板沉降器和压滤机实现对尾洗物的固液分离，避免了包装内膜等固体物质对湿式除尘器、尾洗塔中的喷头堵塞。另外，本发明对尾洗物中的营养成分进行回收，并且回收的滤饼有利于造粒。
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