四芳基吡嗪类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN101973945A

    公开(公告)日:2011-02-16

    申请号:CN201010534295.2

    申请日:2010-11-08

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 四芳基吡嗪类化合物的合成方法,涉及一类化合物的合成方法,常温下,在反应容器中将卡宾催化剂、三乙胺和极性溶剂搅拌混合;在混合液中加入有机醛,加热搅拌或微波辐射;在空气中加热至回流得安息香酮;在回流得到的安息香酮中加入醋酸铵,搅拌均匀;加热或微波辐射;将溶液与冰水混合,抽滤出固体,再用乙醇重结晶,即得四芳基吡嗪类化合物。本发明采用环境友好的催化剂,溶剂成本较低且对环境无害的溶剂,同时四取代吡嗪的产率较高;步骤2和5中可以采取简单的微波辐射的方法代替常规加热,这样可以缩短反应时间,降低能耗,提高合成效率。本发明还可节约生产投入设备,节约生产成本。

    一种用于合成伊马替尼的催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN109926090A

    公开(公告)日:2019-06-25

    申请号:CN201910189246.0

    申请日:2019-03-13

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明公开了一种用于合成伊马替尼的催化剂及其制备方法。其步骤如下,将氯化镍、氯化亚锰的盐酸溶液与取代苯胺的盐酸溶液按照体积比1:2~6的比例混合,再加入与金属盐溶液等体积的过氧化氢水溶液,空气下搅拌均匀,再静置24小时,用1 mol/L氢氧化钠水溶液中和,得到墨绿色沉淀100度烘干后即为镍催化剂,该催化剂可在合成伊马替尼反应中作为嘧啶胺片段与溴代芳烃片段的偶联反应催化剂的应用。本发明制备催化剂过程简单,使用廉价金属做催化剂,可显著降低成本。

    3-氨甲酰基香豆素的一种合成方法

    公开(公告)号:CN105777689B

    公开(公告)日:2017-10-31

    申请号:CN201610185173.4

    申请日:2016-03-29

    Applicant: 扬州大学

    Inventor: 景崤壁 王磊 俞磊

    Abstract: 3‑氨甲酰基香豆素的一种合成方法,属于化学合成技术领域,在封管内,以4,6,10,12,16,18,22,24‑八羟基‑2,8,14,20‑四正戊基‑5,11,17,23‑四甲酰基杯[4]芳烃甘氨酸席夫碱和氯化镍配合后作为反应催化剂,在这种杯芳烃络合金属催化下,一步法将水杨醛、丙二酸二乙酯和醋酸铵转化为3‑氨甲酰基香豆素,如反应温度偏高或反应时间过长则副产物增加,温度降低或反应时间过短则反应不完全。本发明操作简单。

    腈基水解为酰胺基的新方法

    公开(公告)号:CN103342654B

    公开(公告)日:2015-07-15

    申请号:CN201310278653.1

    申请日:2013-07-02

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 本发明涉及腈基水解为酰胺基的新方法。本发明将摩尔比为1∶0.05∶0.05的腈类化合物、N,N’-二正戊基苯并咪唑溴盐、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯加入水中,搅拌均匀后加热并保温反应液至反应结束,将水蒸除后,将残留物经薄层层析分离得到酰胺类化合物。本发明克服了过去存在的反应时间长,易发生副反应,反应条件苛刻,对环境不友好等缺陷。本发明条件温和,不需要传统的强酸或者强碱作为催化剂,选择性很高,将腈基完全转化为酰胺基,没有进一步水解为羧基的副产出现,反应时间短,催化剂廉价易得。

    4,5-二苯基-1,4,5-三氢-1,2,3-三氮唑的合成方法

    公开(公告)号:CN104557745A

    公开(公告)日:2015-04-29

    申请号:CN201510028653.5

    申请日:2015-01-20

    Applicant: 扬州大学

    CPC classification number: C07D249/06

    Abstract: 本发明公开了一种4,5-二苯基-1,4,5-三氢-1,2,3-三氮唑的合成方法,先将1,2-二苯基丙烯腈、碳酸钾、叠氮化钠、碘化亚铜和二甲基亚砜DMSO混合搅拌后升温至95-105℃进行反应,反应时间为3-3.5h,反应结束后加入水,混合物经萃取后蒸除溶剂,残留物经柱层析后得到4,5-二苯基-1,4,5-三氢-1,2,3-三氮唑。所述1,2-二苯基丙烯腈、碳酸钾、叠氮化钠和碘化亚铜投料摩尔比为1︰2︰2︰0.2。本发明的反应时间和温度都是该反应较为合适的反应时间和温度,温度过高反应副产物的比率过高,温度过低则反应不能进行,时间缩短会造成反应不完全,时间延长则造成副产率过多。

    氧化锌纳米材料的合成方法

    公开(公告)号:CN103739003B

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410040453.7

    申请日:2014-01-28

    Applicant: 扬州大学

    Abstract: 氧化锌纳米材料的合成方法,涉及一种氧化锌纳米介孔材料的合成方法。本发明用常压回流方法通过锌盐与浓氨水形成澄清溶液,利用间苯二酚类杯[4]甲磺酸钠型表面活性剂形成的胶束作为模板,通过表面活性剂的亲水基团磺酸根阴离子对锌氨络离子的静电吸引作用进行锌离子的固定与富集,在回流去除氨气的过程中沉积ZnO纳米粒子并形成哑铃状的ZnO纳米颗粒,由于间苯二酚类杯[4]甲磺酸钠型表面活性剂及其胶束具有大的杯空腔和多头多尾结构,从而在纳米ZnO的合成过程中能以骨架参与哑铃状颗粒的形成。本发明操作简单,易于工业化。

    1-氧杂-3-硫杂环戊烷-2-硫酮类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN103342694B

    公开(公告)日:2014-12-10

    申请号:CN201310279073.4

    申请日:2013-07-02

    Applicant: 扬州大学

    Inventor: 景崤壁 丁兆兵

    Abstract: 本发明涉及1-氧杂-3-硫杂环戊烷-2-硫酮类化合物的合成方法。本发明将摩尔比1∶1.5∶0.05∶0.05的环氧化合物、二硫化碳、3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑氯化盐、三乙胺加入到四氢呋喃溶剂的反应容器中,室温搅拌至反应结束,将四氢呋喃蒸除后,将残留物经薄层层析分离得到5位具有取代基的1-氧杂-3-硫杂环戊烷-2-硫酮类化合物。本发明克服了现有技术存在的操作复杂,成本高,产品不单一和准备就绪低等缺陷。本发明具有经济、操作简单、方便,能耗较低、产品单一和产率高等优点,避免因二硫化碳的挥发而造成环氧化合物的反应不完全,充分发挥催化效果,杜绝了金属催化下的金属残留问题和环境的潜在污染。

    2-苯亚甲基-1,3-茚满二酮双键的环氧化新方法

    公开(公告)号:CN103342686A

    公开(公告)日:2013-10-09

    申请号:CN201310279072.X

    申请日:2013-07-02

    Applicant: 扬州大学

    Inventor: 景崤壁 冯浩

    Abstract: 本发明涉及2-苯亚甲基-1,3-茚满二酮双键的环氧化新方法。本发明将摩尔比例为1∶0.25∶0.25∶0.25的2-苯亚甲基-1,3-茚满二酮,异硫氰酸苯酯,3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑氯化盐,三乙胺加入到含有一定量乙醇的反应容器中,室温搅拌至反应结束,将乙醇蒸除后,将残留物经薄层层析分离得到2-苯亚甲基-1,3-茚满二酮双键环氧化产物。本发明解决了以往采取双氧水作为环氧化试剂的双键环氧化法存在的双氧水氧化性能太强而对底物破坏较大,同时高度共轭的双键不能用此方法合成环氧化产物等缺陷。本发明操作简单,不需加热,能耗较低,产物产率最高。

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