-
公开(公告)号：CN104844571A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201510140393.0
申请日：2015-03-27
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D401/12
CPC classification number: C07D401/12
Abstract: 本发明属于药物化学技术领域，具体涉及一种达比加群酯中间体环化物的制备方法。将((4-氰基)苯基)氨基乙酸(II)、羰基二咪唑(III)和第一种溶剂加入反应瓶，升温至T1进行第一次反应，反应时间为t1；再加入3-((3-氨基-4-甲基苯甲酰)吡啶-2-氨基)丙酸乙酯(IV)升温至T2继续进行第二次反应，反应时间为t2；再升温至T3继续进行第三次反应，反应时间为t3；蒸去第一种溶剂得环化物粗品，加入第二种溶剂重结晶精制得达比加群酯中间体环化物(I)。本发明工艺稳定、操作简单、可操作性强、适合工业化生产。
-
公开(公告)号：CN103626782A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310682955.5
申请日：2013-12-13
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D489/08
CPC classification number: C07D489/08
Abstract: 本发明属于药物合成领域，具体涉及一种溴甲纳曲酮的制备方法，以盐酸纳曲酮为起始原料，经3-羟基保护、溴甲基化，再脱保护、精制得溴甲纳曲酮。本发明工艺简单、科学合理、操作容易，得到的产品纯度高。
-
公开(公告)号：CN117126056A
公开(公告)日：2023-11-28
申请号：CN202311088260.4
申请日：2023-08-28
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明属于药物提纯技术领域，具体涉及氟比洛芬酯中疑似基因毒杂质乙酸‑1‑溴乙酯的去除方法。所述氟比洛芬酯中疑似基因毒杂质乙酸‑1‑溴乙酯的去除方法，包括以下步骤：将氟比洛芬酯粗品加入反应罐中，然后通入水蒸汽蒸出水分，至蒸出水分中乙酸‑1‑溴乙酯含量≤5ppm，停止通入水蒸汽，减压蒸馏去除残留水分，得到乙酸‑1‑溴乙酯含量≤50ppm的氟比洛芬酯。本发明的方法操作简单，便于工业化生产，可以将氟比洛芬酯中疑似基因毒杂质乙酸‑1‑溴乙酯的含量降低至50ppm以下。
-
![一种1,4-双[双(2-氰基乙基)氨基]丁烷的制备方法](/CN/2022/1/170/images/202210852595.jpg)
公开(公告)号：CN115073321B
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202210852595.8
申请日：2022-07-20
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/25 , F26B11/06 , F26B25/04
Abstract: 一种1,4‑双[双(2‑氰基乙基)氨基]丁烷的制备方法，包括如下步骤：以苄基三甲基氢氧化铵做催化剂，1,4‑丁二胺和丙烯腈为原料，水为溶剂，经过反应、过滤、洗涤、干燥制得。本发明所用的催化剂苄基三甲基氢氧化铵投料量为1,4‑丁二胺用量的5％，用量较少，也容易处理去除，在整体的反应当中提高反应速度，降低了反应温度，减少了副反应。
-
公开(公告)号：CN113105419A
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN202110367396.3
申请日：2021-04-06
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07D307/87
Abstract: 本发明提供了R‑二醇制备S‑西酞普兰的方法，包括R‑二醇加入氯化剂的氯化反应和S‑二氯油状物中加入金属氢氧化物的成环反应两个步骤，与现有技术相比，本发明将废弃物R‑二醇回收利用，制备得到S‑西酞普兰，既降低了生产成本，又减少了污染环境，同时提高了原子经济性。
-
Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112358398A
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN202011300046.7
申请日：2020-11-19
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明提供了D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸的回收制备方法，包括以下步骤：①蒸溶剂：将D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸盐粗品母液、D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸盐精品母液加入反应罐，减压蒸去溶剂异丙醇、甲醇，得D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸盐油状物或固状物；②转化：在室温和搅拌下向D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸盐油状物或固状物中滴加无机酸，控制PH值；③离心：离心、水洗、干燥得D‑(+)‑二对甲苯甲酰酒石酸；该方法可操作性强、工艺简单、产品质量符合生产要求。
-
公开(公告)号：CN105348148B
公开(公告)日：2017-12-26
申请号：CN201510862480.7
申请日：2015-11-30
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C271/64 , C07C51/41 , C07C55/06
Abstract: 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种制备达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐的方法。将氯甲酸正己酯、二氯甲烷、氢氧化钠、水加入反应瓶，加对氨基苯甲脒二盐酸盐固体，反应；反应完毕后加水，搅拌静置，分去水层；有机层蒸去二氯甲烷得粘稠固体；向粘稠固体中加丙酮，加热溶解，加草酸二水合物，降温析晶，过滤，干燥得达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐。采用本发明所述的制备方法制备得到的达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐(IIa)HPLC含量大于98％；合成达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐利于达比加群酯的杂质研究，并推动合成达比加群酯的技术进步。
-
公开(公告)号：CN105348148A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510862480.7
申请日：2015-11-30
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C271/64 , C07C51/41 , C07C55/06
CPC classification number: C07C269/04 , C07C51/412 , C07C269/06 , C07C271/64 , C07C55/06
Abstract: 本发明属于药物化学领域，具体涉及一种制备达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐的方法。将氯甲酸正己酯、二氯甲烷、氢氧化钠、水加入反应瓶，加对氨基苯甲脒二盐酸盐固体，反应；反应完毕后加水，搅拌静置，分去水层；有机层蒸去二氯甲烷得粘稠固体；向粘稠固体中加丙酮，加热溶解，加草酸二水合物，降温析晶，过滤，干燥得达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐。采用本发明所述的制备方法制备得到的达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐(IIa)HPLC含量大于98％；合成达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐利于达比加群酯的杂质研究，并推动合成达比加群酯的技术进步。
-
公开(公告)号：CN103342664A
公开(公告)日：2013-10-09
申请号：CN201310303327.1
申请日：2013-07-18
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
IPC: C07C255/59 , C07C253/30 , C07C69/78 , C07C67/28
Abstract: 本发明属于药物合成领域，特别涉及一种酒石酸盐的制备方法。本发明是将(RS)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈（Ⅰ）油状物溶于异丙醇中，加水，控制温度，搅拌下加入D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸（D-DTTA）（Ⅱ），反应液透明后，继续搅拌析晶，抽滤、洗涤、干燥得到(S)-4-[4-二甲氨基-1-(4-氟苯基)-1-羟基丁基]-3-羟甲基苯腈半D-(+)-二对甲苯甲酰基酒石酸盐（Ⅲ）粗品；粗品在甲醇中加热溶解，控制温度，滴加异丙醇析晶，降温、抽滤、洗涤、干燥得精品。该发明操作简便，制得产品纯度和收率高。
-
![2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸的制备方法](/CN/2012/1/39/images/201210195754.jpg)
公开(公告)号：CN102701949A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210195754.8
申请日：2012-06-14
Applicant: 山东新华制药股份有限公司
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种2-[4-(2-甲基-1-丙烯基)苯基]丙酸新的制备方法。该方法是将2-甲基-1-苯基丙烯与α-氯代丙酰氯经付克反应，再与新戊二醇缩合反应，经重排、水解、酸化制得。本发明工艺简单，操作容易，与现有技术相比，收率较高、成本相对较低；无苛刻反应条件，温和可控；无贵重试剂；由于与布洛芬合成工艺类似，各中间体检测均可参考布洛芬检测工艺，易于实施。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Search Results
30
records
(took 0.024 seconds)
