公开(公告)号：CN117147729A

公开(公告)日：2023-12-01

申请号：CN202311151618.3

申请日：2023-09-07

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 郑忠辉 ,  乔苗 ,  王海栋 ,  吴辉 ,  张涵

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06

Abstract: 本发明属于药物分析的技术领域，具体涉及一种气相色谱法测定烯丙基胺盐酸盐水溶液中杂质的方法。所述的气相色谱法测定烯丙基胺盐酸盐水溶液中杂质的方法，包括以下步骤：确定色谱条件：胺类色谱柱；检测器：FID；溶剂：碳酸钾溶液；配制供试品溶液：烯丙基胺盐酸盐溶液；配制杂质对照品溶液：二烯丙基胺、三烯丙基胺溶液；测定：取以上溶液进样，记录色谱图，按峰面积归一化法计算烯丙基胺盐酸盐的含量，以外标法按峰面积计算二烯丙基胺、三烯丙基胺的含量。本发明提供的气相色谱法测定烯丙基胺盐酸盐水溶液中杂质的方法，各杂质的专属性、线性及范围、回收率、精密度、耐用性好，操作简单，无污染，保证了烯丙基胺盐酸盐的质量可控。

公开(公告)号：CN115073321A

公开(公告)日：2022-09-20

申请号：CN202210852595.8

申请日：2022-07-20

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 吴辉 ,  窦国华 ,  王剑平 ,  乔苗 ,  于小萍

IPC: C07C253/30 ,  C07C253/34 ,  C07C255/25 ,  F26B11/06 ,  F26B25/04

Abstract: 一种1,4‑双[双(2‑氰基乙基)氨基]丁烷的制备方法，包括如下步骤：以苄基三甲基氢氧化铵做催化剂，1,4‑丁二胺和丙烯腈为原料，水为溶剂，经过反应、过滤、洗涤、干燥制得。本发明所用的催化剂苄基三甲基氢氧化铵投料量为1,4‑丁二胺用量的5％，用量较少，也容易处理去除，在整体的反应当中提高反应速度，降低了反应温度，减少了副反应。

公开(公告)号：CN115073321B

公开(公告)日：2023-10-13

申请号：CN202210852595.8

申请日：2022-07-20

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 吴辉 ,  窦国华 ,  王剑平 ,  乔苗 ,  于小萍

IPC: C07C253/30 ,  C07C253/34 ,  C07C255/25 ,  F26B11/06 ,  F26B25/04

Abstract: 一种1,4‑双[双(2‑氰基乙基)氨基]丁烷的制备方法，包括如下步骤：以苄基三甲基氢氧化铵做催化剂，1,4‑丁二胺和丙烯腈为原料，水为溶剂，经过反应、过滤、洗涤、干燥制得。本发明所用的催化剂苄基三甲基氢氧化铵投料量为1,4‑丁二胺用量的5％，用量较少，也容易处理去除，在整体的反应当中提高反应速度，降低了反应温度，减少了副反应。

公开(公告)号：CN117405789A

公开(公告)日：2024-01-16

申请号：CN202311365383.8

申请日：2023-10-20

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 郑忠辉 ,  乔苗 ,  王海栋 ,  吴辉 ,  张涵

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/96

Abstract: 一种测定聚丙烯胺盐酸盐溶液中丙烯胺杂质含量的方法，包括如下步骤：制备对照品储备液：将丙烯胺对照品用流动相溶解稀释得到对照品储备液；制备供试品储备液：取聚丙烯胺盐酸盐溶液的样品用流动相稀释得到供试品储备液；制备供试品溶液：取供试品储备液用流动相进行稀释得到供试品溶液；制备阳控供试品溶液：取供试品储备液和定量的对照品储备，然后利用流动相进行稀释得到阳控供试品溶液；将供试品溶液、阳控供试品溶液作为离子色谱仪的进样，并记录图谱，然后按照图谱计算得到样品中丙烯胺的含量。本申请的离子色谱法测定聚丙烯胺盐酸盐中丙烯胺含量的方法，排除了样品基质的影响，得到的结果更可靠、稳定，检出限更低。

公开(公告)号：CN117074545A

公开(公告)日：2023-11-17

申请号：CN202310829846.5

申请日：2023-07-07

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 乔苗 ,  郑忠辉 ,  王海栋 ,  吴辉 ,  王宜运

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/54 ,  G01N30/68 ,  G01N30/88

Abstract: 本发明属于药物分析的技术领域，具体涉及气相色谱法同时测定环氧氯丙烷中五种杂质的方法。所述的气相色谱法同时测定环氧氯丙烷中五种杂质的方法，包括以下步骤：取环氧氯丙烷供试品；取各杂质分别置于五个容量瓶，采用二甲基亚砜定容，摇匀为杂质定位溶液；取各杂质于容量瓶中，用供试品定容至刻度，摇匀为混合溶液；取溶剂二甲基亚砜、供试品溶液和杂质定位溶液进样，利用气相色谱仪检测，记录色谱图，按峰面积归一化法计算环氧氯丙烷以及五种杂质的含量。本发明要提供的气相色谱法同时测定环氧氯丙烷中五种杂质的方法，快速准确的测定环氧氯丙烷中杂质的含量，指导生产中对环氧氯丙烷纯度的控制。

公开(公告)号：CN111484427A

公开(公告)日：2020-08-04

申请号：CN202010439209.3

申请日：2020-05-22

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 吴辉 ,  窦国华 ,  王剑平 ,  乔苗 ,  于小萍

IPC: C07C253/30 ,  C07C255/24 ,  C07C253/34

Abstract: 本发明提供了一种高纯度的1,4-双[双(2-氰基乙基)氨基]丁烷的制备方法，以1,4-丁二胺和丙烯腈为原料，水为溶剂，经过反应、过滤、洗涤、干燥制得，1,4-丁二胺和丙烯腈的摩尔配比为1,4-丁二胺：丙烯腈＝1:4.1～4.3；反应溶剂水的用量按g/ml重量体积比是1,4-丁二胺：水＝1:8～30；反应温度为35～43℃；本发明的技术方案降低丙烯腈投料配量，比理论值摩尔配比1:4略高，在合适的温度下，产物可以随反应进程析出，反应结束，过滤洗涤即可；产物中少量杂质水洗除去，不需要进行重结晶，后处理过程简单。

公开(公告)号：CN110095564A

公开(公告)日：2019-08-06

申请号：CN201910438497.8

申请日：2019-05-24

Applicant: 山东新华制药股份有限公司

Inventor： 乔苗 ,  王谢栋 ,  郑忠辉

IPC: G01N31/16

Abstract: 本发明公开了一种用电位滴定法测定碳酸司维拉姆中总可滴定胺的方法，涉及化学分析技术领域，测定步骤如下：取本品约1.0g，精密称定置于滴定杯中，加入1.0mol/L盐酸溶液13-17ml，加水30-40ml，搅拌30-50分钟，照电位滴定法，采用玻璃电极，用1.0mol/L氢氧化钠滴定液滴定上述溶液；本发明的方法电位滴定突跃明显，精密度、准确度符合要求，与传统的酸碱滴定相比，具有高效率、操作简单、易掌握等优点。