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公开(公告)号：CN112125938A
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN202011027947.3
申请日：2020-09-26
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种从糖渣萃取三氯蔗糖‑6‑乙酯的方法，其特征在于：（1）向糖渣中加水，控制糖渣与水质量比为1:2~2.5，搅拌溶解；（2）升温至45℃~60℃，搅拌，加入浓度18‑22%的氨水，控制氨水的加入量为糖渣质量的4%~6%，滴加过程中维持溶液PH维持在8.5~9；（3）氨水加完后，搅拌，50℃~60℃下静置0.5‑1小时，将下层未反应糖渣分离除去；（4）向上层水相加入糖渣质量1.5~2倍的乙酸乙酯进行萃取，静置30~50min，取上层进行蒸馏，降温结晶、压滤得三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品。本发明的优点：1.每天从糖渣中提取出三氯蔗糖‑6‑乙酯约400Kg，可减少糖渣量400Kg，减少固废处理量，减少环保成本；2.按75%三氯蔗糖‑6‑乙酯转化成三氯蔗糖成品计算，年产3500吨的产线，年增加约50吨成品，增加收益1000万元。
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公开(公告)号：CN110724090A
公开(公告)日：2020-01-24
申请号：CN201910940396.0
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/65
Abstract: 本发明涉及一种加热吡啶盐B3氯化反应的方法，其特征在于：电加热器与氯化反应釜之间通过管道连成闭合回路，氯化反应釜流向电加热器的管道上连有一支路管道连至放空槽；（1）二氯甲烷作溶剂充分溶解胺化工段的3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶酮干品，得溶液，将三氯氧磷滴加到上述溶液；（2）向导热油加热系统注入导热油，保证油路经过氯化反应釜畅通，油压0.2MPa~0.4MPa、油温90℃，将氯化反应釜加热到80-85℃,回流保温反应8小时；（3）升温保温过程中回收出过量二氯甲烷，生成的产物进入减压回收工段。本发明的优点：导热油性质稳定，能有效避免突发爆炸事故；可保证反应彻底，实现反应得率最大化；能源损耗率低，长期使用设备不会结垢，换热效率更高。
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公开(公告)号：CN108299362A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810038283.7
申请日：2018-01-13
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D309/40
Abstract: 本发明涉及一种分离麦芽酚粗品中杂质的方法，包括：a、将水解后物料过滤后降温至30℃-35℃;b、水解液泵入萃取混合器，同时泵入氯仿，使水解液和氯仿充分混合；c、混合液进分层器，分层后的轻相进水解液收集槽，下层重相进氯仿收集槽并放入蒸馏釜蒸馏回收氯仿，蒸馏后的物料送至升华釜进行升华；d、将水解收集槽中轻相物料泵入中和釜，调PH至2.5-3.5，温度降至40℃-45，物料放入结晶器冷冻结晶，离心甩干后送升华釜进行升华。本发明的优点在于：直接对液相进行分离处理，副产物分离较为彻底，避免了原工艺中和放料和粗结甩料时的环境影响，缩短生产流程，粗结晶物料纯度高，升华过程废沥青少，麦芽酚得率明显增加，收率由原来的55%左右增加到现在的60%。
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公开(公告)号：CN106349009A
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201610750521.8
申请日：2016-08-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07C17/383 , C07C19/03 , C07D291/06
CPC classification number: C07C17/383 , C07D291/06 , C07C19/03
Abstract: 本发明公开一种安赛蜜合成中二氯甲烷精馏冷凝方法，包括原有的精馏塔及其蒸汽加热器，精馏塔顶部依次连接冷凝器及成品槽，其特征在于包括以下步骤：a、粗品二氯甲烷泵入精馏塔，开启精馏塔蒸汽加热器，控制精馏塔塔温在50℃以上；b、将所述冷凝器设置为蒸发式冷凝器，将蒸汽加热器的冷凝液泵入蒸发式冷凝器；b、开启冷凝器风机，冷凝液喷淋在气相管道上，风机抽风将冷凝液温度降低，并汽化带走气相热量，使气相冷凝。本发明的有益效果：通过利用蒸发式冷凝器良好的制冷效果，以及二氯甲烷蒸汽对蒸发冷材质的腐蚀性小，通过冷凝液蒸发来达到降温的目的，本发明消除了换热器对生产的制约，减少换热器的使用，降低冷冻负荷，节约大量电能。
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公开(公告)号：CN113039000B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202180000303.1
申请日：2021-02-19
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了蔗糖‑6‑酯的生产设备及生产方法，其设备包括罐体、加热管、环状冷却装置以及电机；环状冷却装置、加热管由内而外依次套设在罐体内；环状冷却装置包括由内而外依次套设的冷凝内壁、冷凝管以及冷凝外壁；加热管与罐体形成蒸馏腔，加热管与冷凝外壁形成冷凝腔，冷凝内壁的中空部分为反应腔；电机电性连接加热管和冷凝内壁并能够带动加热管和冷凝内壁转动，以使反应液被分离为水蒸气和蒸余液，在加热管上设有蒸汽出口，以使水蒸气能够从蒸馏腔进入冷凝腔；在加热管上远离进料口的一端设有蒸余液通道，蒸余液通道与环状冷却装置非接触设置且与反应腔连通。本申请的设备使得蔗糖‑6‑酯实现连续生产，极大缩短了生产周期。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110642780B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN201910941323.3
申请日：2019-09-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C07D213/69
Abstract: 本发明涉及一种提纯黄色吡啶盐酸盐的方法，其特征在于：（1）依次将黄色产成品、氯化亚砜加到反应釜中，控制两者质量比1‑1.2：0.5，搅拌1.5‑2.5h；‑0.095～‑0.1MPa、40‑50℃，回收氯化亚砜3‑5h，釜内物料呈固态时回收结束,控制温度45‑55℃；保持‑0.095～‑0.1MPa下7‑9h，加无水乙醇溶解1.5‑2.5h，控制2‑氯‑3,4‑二甲氧基吡啶盐酸盐与无水乙醇质量比1：1，加热至50‑55℃，保温1.5‑2.5h后转至冷冻结晶釜；降温至0‑5℃，离心，烘干即可。本发明优点：1.利用原B7氯化工段的相关设备，无需设备投入，节省了设备费用投入；2.本法所得产品外观近于白色，纯度高达99.5以上，增加了产品的附加值；3.本方法操作简便，安全高效，无三废产生，回收的氯化亚砜可循环利用。
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公开(公告)号：CN112957760B
公开(公告)日：2022-05-10
申请号：CN202110241301.3
申请日：2021-03-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及蔗糖‑6‑酯生产技术领域，尤其涉及一种蔗糖‑6‑酯不间断制备设备及生产工艺流程，包括:罐体、搅拌装置，分子蒸馏装置和收集反应装置；本发明通过对分子蒸馏设备的改造，使得制备蔗糖‑6‑酯的所有反应流程可以一次性在其内部完成，缩短了反应流程和上下游的衔接时间，使得蔗糖‑6‑酯的生产效率大大提升；同时将第一反应混合物加热前提前通过搅拌机构将蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂混合，然后使第一反应混合物在加热板上加热并直接发生反应，此时加热板同时完成对第一反应混合物反应所需的加热、以及水分去除所需的加热，使得反应加热与分子蒸馏加热共用一块加热板，省去了一套加热结构，节约了能耗与成本。
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公开(公告)号：CN112957760A
公开(公告)日：2021-06-15
申请号：CN202110241301.3
申请日：2021-03-04
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及蔗糖‑6‑酯生产技术领域，尤其涉及一种蔗糖‑6‑酯不间断制备设备及生产工艺流程，包括:罐体、搅拌装置，分子蒸馏装置和收集反应装置；本发明通过对分子蒸馏设备的改造，使得制备蔗糖‑6‑酯的所有反应流程可以一次性在其内部完成，缩短了反应流程和上下游的衔接时间，使得蔗糖‑6‑酯的生产效率大大提升；同时将第一反应混合物加热前提前通过搅拌机构将蔗糖溶液与有机锡类酰化促进剂混合，然后使第一反应混合物在加热板上加热并直接发生反应，此时加热板同时完成对第一反应混合物反应所需的加热、以及水分去除所需的加热，使得反应加热与分子蒸馏加热共用一块加热板，省去了一套加热结构，节约了能耗与成本。
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公开(公告)号：CN112867726A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN202180000379.4
申请日：2021-01-25
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
Abstract: 本申请提供了蔗糖‑6‑酯的生产设备及生产方法，其设备包括壳体、刮膜装置和底座，刮膜装置设置在底座上，壳体罩于刮膜装置和底座外侧；壳体设有反应液进料口、冷凝水出口；底座设有羧酸酯进料管、反应产物出料管以及与羧酸酯进料管连接的反应甬道；刮膜装置包括温控装置、旋转管以及设置在旋转管内壁上的若干刮片，刮片的外缘与温控装置的外壁相抵；旋转管可围绕所述温控装置旋转，以使刮片能够将从反应液进料口进入的并沿温控装置的外壁流下的反应液在温控装置的外壁上刮成液膜并分离成蒸余液和水蒸气。本申请实现分离装置和反应装置一体化设计，降低了生产设备体积、节省了占地面积，提高了蔗糖‑6‑酯的产率，大幅度节约了生产成本。
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公开(公告)号：CN112744945A
公开(公告)日：2021-05-04
申请号：CN202011368048.X
申请日：2020-11-30
Applicant: 安徽金禾实业股份有限公司
IPC: C02F9/04 , C02F101/10 , C02F101/30 , C02F101/34 , C02F101/38
Abstract: 本发明涉及一种三氯蔗糖精馏废水氧化碱解的方法及装置，其特征在于：（1）将DMF精馏废水、双氧水按体积比50‑60：1送入混合器，充分搅拌混合50‑80min后打入混合槽，随后将物料以2000~2500L/h的量送入碱解反应塔；（2）以100~150 L/h的量向碱解反应塔中加入液碱，控制碱解反应塔内溶液的PH值在12~13、温度在102℃~105℃，控制回流比为1：0.5‑1，碱解反应塔顶部采出的轻相送入废水槽，随后送去制稀氨水，底部采出的重相进入重相接收槽，随后送污水站生化。本发明优点：工艺简单、操作方便、设备费用低；可有效降解废水中DMF、硫化物等，去除臭味，制得透明、无异味的稀氨水，稀氨水可以顺利卖出，减少了前段DMF回用工序的阻料问题；大大降低了精馏废水的处理量。
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