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公开(公告)号：CN106045917A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610571181.2
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 一步法制备4,6‑二氯嘧啶的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：(1)光气化反应；(2)废气处理和物料三氯甲烷、吡啶的回收，以及产品4,6‑二氯嘧啶的精制。本发明通过在反应器中设置光气分布器，可以大幅度提高光气的有效利用率，使得光气的单耗由1.8个百分点降到1.2个百分点；通过在捕集罐的上部设置碱液喷淋系统，可以有效吸收氯化氢和光气，避免有毒气体的外泄，同时风机的设置可以使得混合气体向上进入喷淋系统被吸收；通过设置不同的精馏温度，对物料进行回收，可以降低成本，实现资源的回收利用。
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公开(公告)号：CN106045911A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610524961.1
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，包括以下步骤：(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取，减压蒸馏脱溶，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封；(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出冷却至室温，收集白色固体；(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤，再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95％以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。
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公开(公告)号：CN106008347A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610319197.4
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 本发明提供一种吡唑醚菌酯的合成工艺，可分成五个步骤：(1)邻硝基甲苯与NH4Cl在锌粉及合金微纳米粉体的催化作用下发生还原反应；(2)羟胺的酰化反应；(3)甲基化反应；(4)通过溴化反应得到N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯；(5)用DMF作为溶剂溶解N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯配成溶液后备用，将1‑(4‑氯苯基)‑吡唑醇、K2CO3、丙酮一起放入反应器中，升温回流后，向反应器内缓慢滴加N‑甲氧基‑N‑2‑溴甲基苯基氨基甲酸甲酯溶液，回流反应结束后得到产物吡唑醚菌酯。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，原材料价廉易得，反应条件温和，得到的目标产物纯度和收率高。
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公开(公告)号：CN106008261A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610384296.0
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
CPC classification number: C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/53
Abstract: 本发明提供一种用作农药中间体的水杨腈的合成工艺，合成工艺步骤如下：(1)向塔式反应器内加入水杨酰胺和二甲苯，待水杨酰胺充分溶解后，对塔式反应器进行升温，控制反应温度，通入光气进行反应，且塔式反应器的中部设置光气分布器；(2)向反应器中充入氮气，气体出口与捕集罐相连，将反应器内的生成物转移到精馏塔内，分别收集温度为137‑140℃和145‑155℃馏分，将温度为137‑140℃的馏分冷却后蒸馏，得到二甲苯，而温度为145‑155℃馏分冷凝后切片，得到水杨腈。本发明工艺简单，且光气分布器的设置可以使得光气有效利用率大幅度提升，光气的单耗由1.8个百分点下降到1.2个百分点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105399633A
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201510705800.8
申请日：2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/57 , C02F9/10 , C02F103/36
CPC classification number: C07C201/12 , C02F1/04 , C02F1/66 , C02F9/00 , C02F2103/36 , C07C205/57
Abstract: 本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯中间体的废液处理方法，其步骤如下：向反应釜内加入二甲苯溶液，后将对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应釜内添加重铬酸钠，向反应釜中滴加浓硫酸，并静置，分层；将分层后的上层溶液分离出来，并将溶液转移至回收釜内；反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止；将中和后的溶液蒸发结晶，收集蒸气，并将蒸气内转移至冷却釜内；向冷却釜内喷淋冷水；将冷却釜中喷淋冷水后的液体进行再次蒸发结晶，再次蒸发后的蒸气直接排放即可。本发明采用上述生产工艺，能够将生产后的废液进行回收一些成盐物质，进行回收利用，避免直接排放造成污染的同时，也造成了资源的浪费。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105384643A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510705590.2
申请日：2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C209/16 , C07C211/03
CPC classification number: Y02A50/2327 , C07C209/16 , C07C211/03
Abstract: 本发明提供了正丁基异氰酸酯中间体尾气处理工艺，其步骤如下：将氨气充满反应釜；向反应釜中通正丁醇蒸汽，并同时向反应釜内添加催化剂氧化钴；将反应釜升温；将反应后的物料进行氮气一次赶气，再采用一级收集罐收集气体；一级收集罐的气体进行冷却；向冷却后的一级收集罐通入氮气进行二次赶气；向三级反应釜内通入氮气进行三次赶气，将反应釜内的液体转移至精馏釜内精馏；将三次赶气后的气体转移至冷却罐内，并向冷却罐内加入盐酸。本发明采用上述生产工艺，副反应更进一步减少，提高了反应效率，同时更进一步将尾气处理的更加彻底，形成非毒性的气体排放到空气中不会造成空气的污染。
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公开(公告)号：CN105384640A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510705357.4
申请日：2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/57 , C01B31/28
CPC classification number: C07C201/12 , C07C205/57
Abstract: 本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺，其步骤如下：将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内充入光气，且同时继续通入光气；向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌；将溶液通入氮气进行一次赶气；将通过一次赶气的通过分子筛进行干燥；将干燥后的气体通入到回收釜内，并向回收釜内通入氯气，同时在回收釜内设置活性炭层，且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层；向回收釜中通入氮气进行二次赶气，然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气；将萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可。本发明采用上述工艺，能够将反应产生的尾气一氧化碳等尾气进行再次反应生成光气进行回收。
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公开(公告)号：CN105363318A
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201510692504.9
申请日：2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: B01D53/14 , B01D53/26 , C07C201/12 , C07C205/12
CPC classification number: B01D53/14 , B01D53/265 , C07C201/12 , C07C205/12
Abstract: 本发明提供了一种敌草隆中间体生产尾气处理工艺，其步骤如下：先将向催化剂无水三氯化铁粉碎至微末状态转移至反应釜内，反应釜中滴加熔融状态的对硝基氯苯，且同时向反应釜内通入氯气；再向前述的反应釜内通入氮气进行一次赶气；再将前述中的尾气冷却，通过无水硫酸铜；再将前述尾气通入到四氯化碳溶液中；再将前述气体进行二次冷却，且二次冷却后的气体再次通过无水硫酸铜；再将前述中尾气输送到收集罐中，静置；最后将前述中静置后的气体下部份气体抽出进行燃烧炉燃烧即可。本发明上述生产工艺，可以将3,4-二氯苯胺生产中的尾气彻底清除，达到排放标准，且长期排放的排放量也不会造成环境的污染，因此节省了成本。
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公开(公告)号：CN105294504A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510692540.5
申请日：2015-10-20
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C275/30 , C07C273/18
Abstract: 本发明公开了一种敌草隆的合成方法，包括如下步骤：从原料3,4-二氯苯胺出发，在催化剂的作用下和三光气反应制备3,4-二氯苯基异氰酸酯；3,4-二氯苯基异氰酸酯与二甲胺发生胺化反应生成敌草隆。该方法产率高、反应条件温和、操作简单、反应时间短且环境污染少并可应用与有机合成和化工领域。
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公开(公告)号：CN105254504A
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201510705321.6
申请日：2015-10-26
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/57
Abstract: 本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯中间体的精制方法，其步骤如下：向反应釜内加入二甲苯溶液，后将对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，向反应釜内通入空气，向反应釜内添加重铬酸钠；向反应釜中滴加浓硫酸；将反应釜停止搅拌，向反应釜内加入NaOH溶液，直至反应釜内的PH为7为止；将溶液转移至精馏釜内，将加热后的溶液加热，并通过氮气赶气后，将赶气后的溶液冷却，结晶即可。本发明采用上述生产工艺，使得工艺比较更加简单，易于控制，且生产过程中减少了杂质的生成量，节省了反应的时间，因此提高了生产效率。
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