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公开(公告)号：CN105294501B
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201510519859.8
申请日：2015-08-21
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C271/18 , C07C269/06
Abstract: 本发明一种卡非佐米中间体的化合物的制备方法，以L‑亮氨酸Ⅴ为原料，在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯发生酰胺化反应生成化合物Ⅳ;化合物Ⅳ在N,N'‑羰基二咪唑的作用下与N,O‑二甲基羟胺盐酸盐发生Weinreb酰胺化反应生成化合物Ⅲ，化合物Ⅲ与乙基卤化镁溶液发生格式反应生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与甲醛或者多聚甲醛发生羟醛缩合反应生成卡非佐米中间体化合物Ⅰ（(S)‑4‑(叔丁氧羰基氨基)‑2,6‑二甲基‑1‑庚烯‑3‑酮）。本发明避免使用昂贵试剂2‑溴丙烯，使用了乙基氯化镁，符合原料易得、操作简单的设计原则。本发明的合成路线条件温和，每步合成收率优秀或良好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104502470B
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201410726096.X
申请日：2014-12-04
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法拆分R/S-3-奎宁环醇的方法，即首先将R/S-3-奎宁环醇经过柱前衍生酯化反应得到R/S-3-奎宁环醇酯，然后利用高效液相色谱仪，以直链淀粉类手性柱为色谱柱，用由正己烷、醇和碱性添加剂组成的混合液作为正相流动相，将上述R/S-3-奎宁环醇酯配成浓度为1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.6-1mL/min，进样量为5μL，检测波长为220-280nm，色谱柱柱温为20-35℃，将上述得到的R/S-3-奎宁环醇酯进行手性分离。该分离方法得到的色谱峰峰型和对称性更好、分离度更高，可有效、快速且灵敏地检测和拆分R/S-3-奎宁环醇酯。
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公开(公告)号：CN105181861A
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201510203620.X
申请日：2015-04-24
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生对3-氨基吡咯烷盐酸盐进行分析的方法，即首先将3-氨基吡咯烷盐酸盐样品进行柱前衍生，与Boc酸酐反应得到具有紫外吸收的Boc-3-氨基吡咯烷；然后将Boc-3-氨基吡咯烷用水相稀释成浓度为0.4-0.6mg/mL的Boc-3-氨基吡咯烷溶液，使用高效液相色谱仪对其进行高效液相分析，用Phenomenex C18 Gimini色谱柱为色谱柱，进样量10μL，流速0.8-1mL/min，检测波长210nm，色谱柱温25℃，以反向流动相系统进行洗脱，利用面积归一法计算得到3-氨基吡咯玩盐酸盐的纯度。该分析方法时间较短、灵敏度高、准确度高、分析所用成本低，分析方法方便可行。
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公开(公告)号：CN104109100A
公开(公告)日：2014-10-22
申请号：CN201410231886.0
申请日：2014-05-29
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C229/28 , C07C227/08
Abstract: 本发明公开一种金刚烷氨基酸酯化合物的合成方法，所述金刚烷氨基酯化合物的结构式如下所示：，其中R为甲基、乙基或异丙基，R’为H或OH，其合成方法即首先在溶剂中(3-R’-1-金刚烷)-2-氧代乙酸酯与邻位取代的苄胺在催化剂作用下，控制温度为20-90℃反应23-26h后旋蒸除去溶剂，得到的亚胺化合物粗品用四氢呋喃溶解后加HCl进行酸化处理，加水稀释后用石油醚洗涤，得到的石油醚层用1NHCl洗涤，所得水层用NaHCO3调pH为8后用二氯甲烷萃取，所得二氯甲烷层用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩，硅胶色谱柱提纯，最终得金刚烷氨基酸酯类化合物。该合成方法具有成本低、反应条件简单温和、重现性好等优点。
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公开(公告)号：CN102766075A
公开(公告)日：2012-11-07
申请号：CN201210226354.9
申请日：2012-07-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C309/14 , C07C303/22
Abstract: 本发明公开了一种双酸位功能化季铵盐离子液体及其制备方法，包含有磺酸基的Brønsted酸位季铵盐阳离子和硫酸根、磷酸氢根、丙二酸根或丁二酸根的阴离子，以及铜离子或锌离子的Lewis酸位。本发明的一种双酸位功能化季铵盐离子液体具有遇水与空气稳定、制备简单、过程绿色、成本较低，适合大规模生产等优点，可广泛应用于有机合成和有机催化等领域。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105237458B
公开(公告)日：2018-01-26
申请号：CN201510593614.X
申请日：2015-09-17
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D209/30 , C07D417/12
Abstract: 本发明提供了一种多取代吲哚衍生物的制备方法，采用端基炔烃和卤代苯胺衍生物及二硫化物作为起始原料，使用氨基酸作为添加剂，铜盐作为催化剂，在添加碱的条件下，在有机溶剂中进行偶联‑串联一锅法反应获得，所述的催化剂为CuX，X为碘或溴。本发明在铜催化2‑取代吲哚合成的基础上，发展了一锅法合成多取代吲哚的方法。本发明没有采用昂贵的容易污染环境的钯催化剂。本发明的方法使端基炔烃和卤代苯胺衍生物及二硫化物在比较温和的条件下进行偶联‑串联的一锅法反应，工艺简单，操作性强，具有工业应用的前景。
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公开(公告)号：CN105669618A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201610008277.8
申请日：2016-01-07
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D307/82
Abstract: 本发明属于有机化工技术领域，具体为一种多取代苯并呋喃衍生物的制备方法。该方法为偶联-串联一锅法，其采用端基炔烃、卤代苯酚衍生物与二硫化物或二硒化物反应，以氨基酸作为添加剂，铜盐作为催化剂，在添加碱的条件下，在有机溶剂中进行反应制备多取代苯并呋喃衍生物。本发明没有采用昂贵的容易污染环境的钯催化剂，反应条件比较温和，工艺简单，操作性强，具有工业应用的前景。
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公开(公告)号：CN105294501A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510519859.8
申请日：2015-08-21
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C271/18 , C07C269/06
Abstract: 本发明一种卡非佐米中间体的化合物的制备方法，以L-亮氨酸Ⅴ为原料，在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯发生酰胺化反应生成化合物Ⅳ;化合物Ⅳ在N,N'-羰基二咪唑的作用下与N,O-二甲基羟胺盐酸盐发生Weinreb酰胺化反应生成化合物Ⅲ，化合物Ⅲ与乙基卤化镁溶液发生格式反应生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与甲醛或者多聚甲醛发生羟醛缩合反应生成卡非佐米中间体化合物Ⅰ（(S)-4-(叔丁氧羰基氨基)-2,6-二甲基-1-庚烯-3-酮）。本发明避免使用昂贵试剂2-溴丙烯，使用了乙基氯化镁，符合原料易得、操作简单的设计原则。本发明的合成路线条件温和，每步合成收率优秀或良好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105237458A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201510593614.X
申请日：2015-09-17
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D209/30 , C07D417/12
Abstract: 本发明提供了一种多取代吲哚衍生物的制备方法，采用端基炔烃和卤代苯胺衍生物及二硫化物作为起始原料，使用氨基酸作为添加剂，铜盐作为催化剂，在添加碱的条件下，在有机溶剂中进行偶联-串联一锅法反应获得，所述的催化剂为CuX，X为碘或溴。本发明在铜催化2-取代吲哚合成的基础上，发展了一锅法合成多取代吲哚的方法。本发明没有采用昂贵的容易污染环境的钯催化剂。本发明的方法使端基炔烃和卤代苯胺衍生物及二硫化物在比较温和的条件下进行偶联-串联的一锅法反应，工艺简单，操作性强，具有工业应用的前景。
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公开(公告)号：CN105175430A
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201510527260.9
申请日：2015-08-25
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D498/06
CPC classification number: C07D498/06
Abstract: 本发明提供了一种帕珠沙星杂质化合物的制备方法，称取(S)-(-)-10-(1-氨基环丙基)-9-氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸、KO2与和溶剂，将(S)-(-)-10-(1-氨基环丙基)-9-氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸（II）与超氧化钾加入到溶剂中，在30-35℃反应10~20h，反应完水洗，萃取，浓缩即得到杂质帕珠沙星杂质化合物I，本发明的化合物用于研究帕珠沙星药物副作用的病理毒理研究。本发明的制备帕珠沙星杂质化合物的工艺简单，得率高。
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