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公开(公告)号：CN105669574A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201610019022.1
申请日：2016-01-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/08
CPC classification number: C07D249/08
Abstract: 本发明公开了一种3-氟偕二硝甲基-1,2,4-三唑化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于炸药领域。
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公开(公告)号：CN105601581A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201610133949.8
申请日：2016-03-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08 , C06D5/00 , C06B25/34
CPC classification number: C07D271/08 , C06B25/34 , C06D5/00
Abstract: 本发明公开了一种含能增塑剂3-叠氮基-3’-硝基双呋咱基醚化合物，其结构式如(I)所示：本发明主要用于混合炸药、固体推进剂。
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公开(公告)号：CN105541785A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201610132876.0
申请日：2016-03-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D319/06
CPC classification number: C07D319/06
Abstract: 本发明公开了一种2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷的后处理方法，包括以下步骤：在温度-10℃～35℃，将制备2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷所得反应液，加入质量百分比为5％～50％的MOH水溶液中，搅拌1min～20min后，分液，有机相干燥、浓缩后得2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷，其中2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷反应液和MOH溶液的质量比为1:0.1～1，所述的MOH为NaOH或KOH。本发明主要用于2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷的后处理过程。
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公开(公告)号：CN105175343A
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201510697962.1
申请日：2015-10-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/92
CPC classification number: C07D233/92
Abstract: 本发明公开了一种4,4’,5,5’-四硝基-2,2’-联咪唑的合成方法，包括以下步骤：搅拌下，20℃～25℃，将2,2’-联咪唑加入到质量百分比为95％～98％的浓硫酸中，升温至40℃～60℃，滴加质量百分比为75％～85％的硝酸和质量百分比为95％～98％的浓硫酸混合溶液，加完后在40℃～60℃反应3h～6h，将反应液倒入冰水中，过滤、滤饼经冷水洗、干燥得4,4’,5,5’-四硝基-2,2’-联咪唑。本发明主要用于合成4,4’,5,5’-四硝基-2,2’-联咪唑。
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公开(公告)号：CN103382567B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310253474.2
申请日：2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C25D9/06
Abstract: 本发明公开了一种表面修饰叠氮基的碳纳米管及其制备方法，所述的方法为：在叠氮根离子浓度为0.5～2mol/L电解质溶液中，使用三电极体系，以碳纳米管薄片作为阳极，以铂片电极作为阴极，以饱和甘汞电极作为参比电极，对碳纳米管薄片电极施加0.6～1V恒电位处理10～60min或10～60mA恒电流处理10～60min；将碳纳米管薄片电极依次用水和甲醇溶液洗涤，然后在室温下干燥，完成。本发明中碳纳米管上引入叠氮基的方法具有高选择性，不引入其它基团或原子到石墨表面，反应无需降温条件，原料价格便宜，不使用有机溶剂，且只需要一步反应；与现有方法相比，本发明方法具有成本低、制备方法简便等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104892594A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510350570.8
申请日：2015-06-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D413/14
CPC classification number: C07D413/14
Abstract: 本发明公开了一种4,5-双(1H-5-四唑基)氧化呋咱的合成方法，包括以下步骤：以4,5-二氰基氧化呋咱为原料，其结构式如(II)所示，包括以下步骤：搅拌下，在温度15℃～25℃，将氯化锌和4,5-二氰基氧化呋咱加入到水中，再分批加入叠氮化钠，加完后加热升温至75℃～100℃反应3h～8h，然后中止反应，降至25℃后，用质量分数为36％浓盐酸酸化至pH＝1～2，随后过滤，滤饼经水洗、干燥，得4,5-双(1H-5-四唑基)氧化呋咱；其中氯化锌与4,5-二氰基氧化呋咱的摩尔比为1:0.5～2.0，4,5-二氰基氧化呋咱与叠氮化钠的摩尔比为1:2.0～4.0，4,5-二氰基氧化呋咱与水的摩尔比1:120～200。本发明主要用于高能炸药或气体发生剂领域。
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公开(公告)号：CN103382029A
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201310253060.X
申请日：2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01B31/04
Abstract: 本发明公开了一种表面修饰叠氮基的石墨及其制备方法，所述的方法为：在叠氮根离子浓度为1mol/L～2mol/L电解质溶液中，使用三电极体系，以石墨片作为阳极，以铂片电极作为阴极，以饱和甘汞电极作为参比电极，对石墨片电极施加0.5～2V恒电位或10～60mA恒电流处理10～60min；将处理后的石墨片电极在甲醇中浸泡，然后在室温下干燥，得到表面修饰叠氮基的石墨片。本发明方法具有高选择性，不引入其它基团或原子到石墨表面，反应无需降温条件，原料价格便宜，不使用有机溶剂，且只需要一步反应。
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公开(公告)号：CN117586200A
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202311391352.X
申请日：2023-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08
Abstract: 本发明提供了一种3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱的连续化制备工艺，该工艺采用连续反应系统制备3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱，该工艺首先以丙二腈为原料，制备4‑氨基‑N‑羟基‑1,2,5‑噁二唑‑3‑羟酰胺，再以制得的4‑氨基‑N‑羟基‑1,2,5‑噁二唑‑3‑羟酰胺为原料，制备3,4‑双(4’‑氨基呋咱‑3’‑基)氧化呋咱。该工艺，提高了反应传质传热效率，缩短了反应周期；优化反应温度，降低了制备过程中的能耗，降低了产品制备成本。
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![一种1,2,9,10-四硝基联吡唑[1,5-d:5’,1’-f][1,2,3,4]四嗪的连续化制备工艺](/CN/2023/1/217/images/202311087659.jpg)
公开(公告)号：CN117285534A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311087659.0
申请日：2023-08-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/14
Abstract: 本发明提供了一种1,2,9,10‑四硝基联吡唑[1,5‑d:5’,1’‑f][1,2,3,4]四嗪的连续化制备工艺，该工艺以3,3’,4,4’‑四硝基‑1,1’‑二氨基‑5,5’‑联吡唑作为合成原料，以次氯酸叔丁酯作为氧化偶联试剂，采用连续反应系统制备1,2,9,10‑四硝基联吡唑[1,5‑d:5’,1’‑f][1,2,3,4]四嗪；该工艺包括制备物料溶液、通入原料、进行连续合成和产物纯化四个步骤。本发明由于采用了连续反应系统，因此应过程体系的温度宽容度好，并且能够实现传质传热的精准控制，同时避免了因淬灭不及时导致的产品分解现象，提高了生产效率；此外，在进行产物纯化时，采用纯化试剂提纯的手段替代了硅胶柱层析，不仅避免了产品由于对硅胶敏感而导致的分解现象，还简化了工艺，进一步提高了生产效率。
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