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公开(公告)号:CN111373859B
公开(公告)日:2018-07-20
申请号:CN201518004840.0
申请日:2015-09-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开一种含能中间体一水合1,1’-二羟基-3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑单钾盐化合物,其具有如下结构:其制备方法为:室温条件下,将3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑、乙酸钾、水混合,搅拌均匀,升温至45℃,然后于2h内分份加入过硫酸氢钾复合盐,期间用乙酸钾调节溶液pH 4-5之间。在此温度下反应72h,反应完毕,加入适量的盐酸,过滤、干燥得到一水合1,1’-二羟基-3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑单钾盐。本发明的化合物主要应用于消焰剂和起爆药。
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公开(公告)号:CN109824549A
公开(公告)日:2019-05-31
申请号:CN201910261489.0
申请日:2019-04-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C277/08 , C07C279/24
Abstract: 本发明公开了一种N-脒基脲二硝酰胺盐的制备方法,先配制硝硫混酸,然后向硝硫混酸中分批加入氨基磺酸钾进行硝化反应,反应完毕后,将硝化反应液倒入碎冰中稀释,然后加入脒基脲硝酸盐水溶液进行复分解反应,经过滤、水洗、干燥得到N-脒基脲二硝酰胺盐。本发明方法采用常用的钢铁材质的反应器就可以满足反应要求,对设备材质要求低,对安全生产防护也无特殊的要求,解决了原材料对设备的腐蚀性问题。本发明主要用于N-脒基脲二硝酰胺盐的制备。
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公开(公告)号:CN105111213A
公开(公告)日:2015-12-02
申请号:CN201510512275.8
申请日:2015-08-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/04 , C06B25/34
CPC classification number: C07D487/04 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种1,4-二羟基-3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑化合物,其结构式如(I)所示:本发明主要用于含能材料领域。
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公开(公告)号:CN110256442B
公开(公告)日:2022-05-24
申请号:CN201910640465.6
申请日:2019-07-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种3,6,7‑三氨基‑7H‑[1,2,4]三唑[4,3‑b][1,2,4]三唑的合成方法,该方法包括以下步骤:在20℃~50℃搅拌下,将3,6,7‑三氨基‑7H‑[1,2,4]三唑[4,3‑b][1,2,4]三唑盐酸盐加入乙醇中,再加入Na2CO3,在50℃~78℃反应1h~2h,冷却、过滤、水洗、干燥得3,6,7‑三氨基‑7H‑[1,2,4]三唑[4,3‑b][1,2,4]三唑。本发明主要用于3,6,7‑三氨基‑7H‑[1,2,4]三唑[4,3‑b][1,2,4]三唑的合成。
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公开(公告)号:CN110256442A
公开(公告)日:2019-09-20
申请号:CN201910640465.6
申请日:2019-07-15
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开了一种3,6,7-三氨基-7H-[1,2,4]三唑[4,3-b][1,2,4]三唑的合成方法,该方法包括以下步骤:在20℃~50℃搅拌下,将3,6,7-三氨基-7H-[1,2,4]三唑[4,3-b][1,2,4]三唑盐酸盐加入乙醇中,再加入Na2CO3,在50℃~78℃反应1h~2h,冷却、过滤、水洗、干燥得3,6,7-三氨基-7H-[1,2,4]三唑[4,3-b][1,2,4]三唑。本发明主要用于3,6,7-三氨基-7H-[1,2,4]三唑[4,3-b][1,2,4]三唑的合成。
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公开(公告)号:CN117285534A
公开(公告)日:2023-12-26
申请号:CN202311087659.0
申请日:2023-08-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/14
Abstract: 本发明提供了一种1,2,9,10‑四硝基联吡唑[1,5‑d:5’,1’‑f][1,2,3,4]四嗪的连续化制备工艺,该工艺以3,3’,4,4’‑四硝基‑1,1’‑二氨基‑5,5’‑联吡唑作为合成原料,以次氯酸叔丁酯作为氧化偶联试剂,采用连续反应系统制备1,2,9,10‑四硝基联吡唑[1,5‑d:5’,1’‑f][1,2,3,4]四嗪;该工艺包括制备物料溶液、通入原料、进行连续合成和产物纯化四个步骤。本发明由于采用了连续反应系统,因此应过程体系的温度宽容度好,并且能够实现传质传热的精准控制,同时避免了因淬灭不及时导致的产品分解现象,提高了生产效率;此外,在进行产物纯化时,采用纯化试剂提纯的手段替代了硅胶柱层析,不仅避免了产品由于对硅胶敏感而导致的分解现象,还简化了工艺,进一步提高了生产效率。
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