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    一种3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成方法
    1.
    发明授权
    一种3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN105669587B

    公开(公告)日：2018-12-11

    申请号：CN201610143377.1

    申请日：2016-03-14

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 翟连杰 ,  樊学忠 ,  王伯周 ,  毕福强 ,  李亚南 ,  周诚

    IPC分类号： C07D271/08

    摘要： 本发明公开了一种3‑氰基‑4‑硝基氧化呋咱的合成方法，包括以下步骤：(1)搅拌下，在温度‑5℃～0℃，将丙二腈和亚硝酸钠加入到水中，随后滴加冰乙酸，升温至10～25℃反应3～5h，得丙二腈肟钠盐；(2)搅拌下，将丙二腈肟钠盐加入到无水乙醇，再加入盐酸羟胺，加完后加热升温至回流反应3～6h，得1‑氨基‑2‑氰基二肟；(3)搅拌下，将1‑氨基‑2‑氰基二肟溶解于乙醚中，分别加入冰乙酸和二氧化铅，在温度10℃～25℃下反应3h～5h，得3‑氰基‑4‑氨基氧化呋咱；(4)搅拌下，在温度‑10℃～0℃，将浓硫酸缓慢滴加到钨酸钠二水合物和30％双氧水中，加入完毕后升温至20～35℃，再分批加入3‑氰基‑4‑氨基氧化呋咱，加完后在25～35℃保温反应2h～3h，得3‑氰基‑4‑硝基氧化呋咱。本发明主要用于3‑氰基‑4‑硝基氧化呋咱的合成。

    2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷的后处理方法
    2.
    发明授权
    2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷的后处理方法 失效

    公开(公告)号：CN105541785B

    公开(公告)日：2017-12-22

    申请号：CN201610132876.0

    申请日：2016-03-09

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 张家荣 ,  毕福强 ,  王伯周 ,  贾思媛 ,  张俊林 ,  李亚楠 ,  翟连杰

    IPC分类号： C07D319/06

    摘要： 本发明公开了一种2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷的后处理方法，包括以下步骤：在温度‑10℃～35℃，将制备2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷所得反应液，加入质量百分比为5％～50％的MOH水溶液中，搅拌1min～20min后，分液，有机相干燥、浓缩后得2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷，其中2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷反应液和MOH溶液的质量比为1:0.1～1，所述的MOH为NaOH或KOH。本发明主要用于2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷的后处理过程。

    一种恶二唑化合物的合成方法
    5.
    发明授权
    一种恶二唑化合物的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN103951660B

    公开(公告)日：2016-07-06

    申请号：CN201410113629.7

    申请日：2014-03-24

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 刘宁 ,  王伯周 ,  葛忠学 ,  朱勇 ,  廉鹏 ,  来蔚鹏 ,  尉涛 ,  李亚南 ,  翟连杰 ,  黄小梧

    IPC分类号： C07D413/04

    摘要： 本发明公开了一种恶二唑化合物的合成方法。该方法包括以下步骤：在温度20℃～25℃搅拌下将2-偕二肟基吡嗪、醇加入到反应瓶中，然后加入烷基酮或苄基丙酮，在温度20℃-40℃下搅拌反应12h-24h，反应完成后蒸除醇，粗产物经柱层析分离得到3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H，5H-1，2，4-恶二唑，其中2-偕二肟基吡嗪和酮的摩尔比为1∶1.5-5；所述醇为甲醇或乙醇；所述的烷基酮为C3-C7的烷基酮。本发明主要用于合成的3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H，5H-1，2，4-恶二唑化合物。

    一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯化合物的合成方法
    7.
    发明授权
    一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯化合物的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN103864712B

    公开(公告)日：2016-04-27

    申请号：CN201410110790.9

    申请日：2014-03-24

    申请人： 西安近代化学研究所

    发明人： 刘宁 ,  王伯周 ,  舒远杰 ,  汪伟 ,  杨翠凤 ,  郭旺军 ,  翟连杰 ,  黄小梧

    IPC分类号： C07D271/12 ,  C07D498/10

    摘要： 本发明公开了一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯化合物的合成方法。该方法包括以下步骤：在温度20℃～25℃搅拌下将3-氨基-4-偕二肟基呋咱和有机溶剂加入到反应瓶中，然后加入环己酮、四氢吡喃酮、四氢噻吩-3-酮或4-乙酰氨基环己酮，于温度0℃-40℃搅拌下反应30分钟-12小时，反应完成后蒸除有机溶剂，所得产物经柱层析分离得到3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯，其中3-氨基-4-偕二肟基呋咱和环酮的摩尔比为1：1～5；所述有机溶剂选自甲醇、乙醇或乙腈。本发明主要用于合成3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯化合物，该化合物可以进一步合成有用的医药中间体，具有潜在的医用价值。