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公开(公告)号：CN109499589B
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN201811541034.6
申请日：2018-12-17
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开一种气相催化CF3CHClCH2CCl3与无水氟化氢反应合成1,1,1,3,3,3‑六氟‑2‑丁烯用无铬环保催化剂及其制备方法。是为了解决传统铬基氟化催化剂存在环境问题，大量使用重金属铬会引起一系列严重的污染、健康等问题，以及传统铁基催化剂性能差的难题。本发明公开的催化剂组成为M/MgF2，其中基体MgF2为具有金红石相及纳米球形结构、比表面积大于120m2/g、500℃内抗烧结性能优越的高稳定性MgF2，活性组分M选自Co3+、Ni2+、Fe3+、Zn2+、La3+、Al3+、Ga3+、Mn4+、Cu2+中的一种或几种。催化剂制备包括以下步骤：(1)制备含镁源及掺杂金属离子的多元醇溶液，在150～240℃下滴加氟化试剂获得催化剂干凝胶；(2)将干凝胶在300～500℃下焙烧，最后在150～400℃下氟化处理制得无铬高性能催化剂。
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公开(公告)号：CN109553506B
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN201811562051.8
申请日：2018-12-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C17/278 , C07C19/10 , C07C17/20 , C07C17/25 , C07C21/18 , B01J27/138 , B01J37/02
Abstract: 本发明公开了一种合成反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的方法，包括以下步骤：(a)在调聚催化剂存在下，3,3,3‑三氟丙烯与四氯化碳反应合成得到1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷，反应温度为30～70℃，反应时间为1～10h；(b)在氟化催化剂的作用下，1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷与HF经气相氟化合成反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯，反应温度为200～300℃，HF与1,1,1,3‑四氯‑4,4,4‑三氟丁烷的摩尔比为5～50:1。调聚催化剂由主催化剂、助催化剂和引发剂组成，其中主催化剂为1价或2价的铜盐，助催化剂为有机胺，引发剂为对羟基苯乙酮或1,1‑偶氮二环己腈；氟化催化剂为负载型催化剂，其组成为Nx/MgF2，其中N为活性组分，选自Al、Cu、Zn或Co中的一种，x为N和MgF2的摩尔比，0.05≤x≤0.15。本发明主要用于合成反式‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯。
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公开(公告)号：CN109722226B
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN201811540743.2
申请日：2018-12-17
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C09K5/04
Abstract: 本发明公开了一种用于替代R134a的环保混合制冷剂及其制备方法。一种用于替代R134a的环保混合制冷剂，由3,3,3‑三氟丙烯、二氟甲烷和1,1,1,2‑四氟乙烷组成，各组分摩尔百分比为：29～92％的3,3,3‑三氟丙烯、3～20％的二氟甲烷和5～61％的1,1,1,2‑四氟乙烷。由于在1,1,1,2‑四氟乙烷中加入了3,3,3‑三氟丙烯、1,1,2,2‑四氟乙烷等物质，从而改善了混合制冷剂的环保性能，GWP值相对于R134a大幅降低。此外，本发明制备的环保混合制冷剂，具有优异的热工参数和热工性能，在制冷系统中的、循环效率、制冷系数、单位容积制冷量优于R134a或与R134a相当，饱和蒸汽压与R134a相近可直接替代R134a。本发明还公开了一种环保混合制冷剂，在上述混合物中加入Fe2O3、MnO2、ZnO或Al2O3纳米颗粒，从而改善了制冷剂与矿物型冷冻机油之间的相溶性。
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公开(公告)号：CN112552141A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011511496.0
申请日：2020-12-18
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种高选择性地制备2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的方法，化合物CF3CH＝CClCFxCl3‑x与无水氟化氢在离子盐催化剂作用下，进行氟化反应生成2‑氯‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯，其中化合物通式中x＝0、1或2，离子盐催化剂由金属卤化物和配体组成，金属卤化物为锡或钛的氯化物或氟化物，配体为季铵盐。
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公开(公告)号：CN108178752B
公开(公告)日：2021-02-23
申请号：CN201711376097.6
申请日：2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D317/36 , C07C29/10 , C07C31/42
Abstract: 本发明公开了一种联产3,3,3‑三氟丙烯碳酸酯与3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇的制备方法，包括以下步骤：以含水3,3,3‑三氟环氧丙烷为原料，在有机小分子体系的存在下，与二氧化碳进行反应，反应一段时间后，向反应液中加入一定量的水，再在30℃‑60℃下反应4h‑48h，得到3,3,3‑三氟丙烯碳酸酯与3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇粗品，最后再经分离、精制工艺得到目标产品3,3,3‑三氟丙烯碳酸酯与3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇。本发明具有条件温和、对环境友好、原子经济性好、反应收率高、产物分布可调控的特点，主要用于联产制备3,3,3‑三氟丙烯碳酸酯与3,3,3‑三氟‑1,2‑丙二醇。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106883095B
公开(公告)日：2020-02-18
申请号：CN201611237314.9
申请日：2016-12-28
Applicant: 西安近代化学研究所 , 陕西延长石油集团氟硅化工有限公司
Abstract: 一种生产反式‑1,3,3,3‑四氟丙烯的工艺，采用1,1,1,3,3‑五氟丙烷为原料，通过催化反应、产品分离、原料回收三个步骤一步合成反式‑1,3,3,3‑三氟丙烯。具有催化剂成本低、不引入污染物、能耗低、工艺简单的优点。
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公开(公告)号：CN110343029A
公开(公告)日：2019-10-18
申请号：CN201910682331.0
申请日：2019-07-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C17/087 , C07C19/10
Abstract: 本发明公开了一种制备3-氯-1,1,1,3-四氟丙烷的方法，该方法在液相复合催化剂存在下，氟化氢与1-氯-3,3,3-三氟丙烯液相氟化制备3-氯-1,1,1,3-四氟丙烷，HF与1-氯-3,3,3-三氟丙烯的摩尔比为1～50:1，1-氯-3,3,3-三氟丙烯与液相复合催化剂的摩尔比为0.1～3:1，反应温度为50℃～150℃，反应时间为0.5h～10h，其中液相复合催化剂由金属氟化物和复配剂组成，金属氟化物为TaF5、NbF5、TiF4或SnF4，复配剂为有机胺，复配剂与金属氟化物的摩尔比为0～2:1。本发明主要用于制备3-氯-1,1,1,3-四氟丙烷。
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公开(公告)号：CN109722226A
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201811540743.2
申请日：2018-12-17
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C09K5/04
Abstract: 本发明公开了一种用于替代R134a的环保混合制冷剂及其制备方法。一种用于替代R134a的环保混合制冷剂，由3,3,3-三氟丙烯、二氟甲烷和1,1,1,2-四氟乙烷组成，各组分摩尔百分比为：29～92％的3,3,3-三氟丙烯、3～20％的二氟甲烷和5～61％的1,1,1,2-四氟乙烷。由于在1,1,1,2-四氟乙烷中加入了3,3,3-三氟丙烯、1,1,2,2-四氟乙烷等物质，从而改善了混合制冷剂的环保性能，GWP值相对于R134a大幅降低。此外，本发明制备的环保混合制冷剂，具有优异的热工参数和热工性能，在制冷系统中的、循环效率、制冷系数、单位容积制冷量优于R134a或与R134a相当，饱和蒸汽压与R134a相近可直接替代R134a。本发明还公开了一种环保混合制冷剂，在上述混合物中加入Fe2O3、MnO2、ZnO或Al2O3纳米颗粒，从而改善了制冷剂与矿物型冷冻机油之间的相溶性。
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公开(公告)号：CN109499589A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811541034.6
申请日：2018-12-17
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开一种气相催化CF3CHClCH2CCl3与无水氟化氢反应合成1,1,1,3,3,3-六氟-2-丁烯用无铬环保催化剂及其制备方法。是为了解决传统铬基氟化催化剂存在环境问题，大量使用重金属铬会引起一系列严重的污染、健康等问题，以及传统铁基催化剂性能差的难题。本发明公开的催化剂组成为M/MgF2，其中基体MgF2为具有金红石相及纳米球形结构、比表面积大于120m2/g、500℃内抗烧结性能优越的高稳定性MgF2，活性组分M选自Co3+、Ni2+、Fe3+、Zn2+、La3+、Al3+、Ga3+、Mn4+、Cu2+中的一种或几种。催化剂制备包括以下步骤：(1)制备含镁源及掺杂金属离子的多元醇溶液，在150～240℃下滴加氟化试剂获得催化剂干凝胶；(2)将干凝胶在300～500℃下焙烧，最后在150～400℃下氟化处理制得无铬高性能催化剂。
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公开(公告)号：CN105753640B
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201410772329.X
申请日：2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了种1,3,3,3‑四氟丙烯的制备方法,包括:a、通式为CFClCHClCHFCl的化合物在复合催化剂的存在下,经两个不同反应温度的串联反应器,与氟化氢进行气相氟化反应生成2,3‑二氯‑1,1,1,3‑四氟丙烷,其中化合物通式中x=0,1,2,3;y=1,2,且2≤x+y≤5;b、2,3‑二氯‑1,1,1,3‑四氟丙烷在脱氯催化剂的存在下,与氢气进行气相脱氯反应生成1,3,3,3‑四氟丙烯。本发明主要用于制备1,3,3,3‑四氟丙烯。
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