公开(公告)号：CN108976168B

公开(公告)日：2020-09-25

申请号：CN201710406204.9

申请日：2017-06-02

Applicant: 浙江京新药业股份有限公司

Inventor： 朱建荣 ,  周新波 ,  任小娟 ,  谢作念 ,  陈玉龙

IPC: C07D215/14

Abstract: 本发明提供一种匹伐他汀半钙盐晶型，命名为晶型I，所述匹伐他汀半钙盐晶型在Cu‑Kα射线进行测定的X‑射线粉末衍射图谱中，至少包含以下特征峰：衍射角2θ值为4.56±0.1°、5.10±0.1°、6.74±0.1°、6.94±0.1°、9.12±0.1°、10.32±0.1°、11.32±0.1°、13.72±0.1°和21.24±0.1°；该晶型的含水量为2~5%。本发明还提供了所述匹伐他汀半钙盐晶型的制备方法，简便、收率高、重现性好，所得的晶型纯度高、稳定性好，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN111393425A

公开(公告)日：2020-07-10

申请号：CN201910000968.7

申请日：2019-01-02

Applicant: 浙江京新药业股份有限公司 ,  上虞京新药业有限公司

Inventor： 林庆 ,  朱建荣 ,  董志江 ,  邹智伟 ,  任小娟 ,  谢作念

IPC: C07D413/04

Abstract: 本发明公开了一种6-氟-3-哌啶-4-基-1,2-苯并异噁唑盐酸盐的制备方法，其包括下述步骤：(1)(2,4-二氟苯基)-4-哌啶基甲酮盐酸盐、碱、盐酸羟胺、醇和水混合，加热进行反应；所用的醇为正丁醇、仲丁醇、叔丁醇和戊醇中的一种或多种；(2)在反应液中加入碱，保温进行环合反应，过滤，分离有机相，有机相中加盐酸反应成盐，即得。本发明的制备方法采用一锅法合成6-氟-3-哌啶-4-基-1,2-苯并异噁唑，环合反应中无需控制水分含量小于0.5％，减少了所用的试剂的种类，减少了工艺过程中的过滤、干燥、浓缩等操作步骤，简化了工艺流程，同时降低了三废的排放，提高了产率，且所得到的产品纯度高，杂质含量低。

公开(公告)号：CN108997212A

公开(公告)日：2018-12-14

申请号：CN201710431057.0

申请日：2017-06-07

Applicant: 浙江京新药业股份有限公司

Inventor： 朱建荣 ,  彭春勇 ,  任小娟 ,  林庆 ,  梁洪江

IPC: C07D215/14

Abstract: 本发明公开了一种匹伐他汀叔丁酯的精制方法，其包括下述步骤：将溶有匹伐他汀叔丁酯原料的混合溶剂降温析晶，过滤，干燥后即得；其中，混合溶剂为甲基叔丁基醚和非极性有机溶剂的混合物；非极性有机溶剂为正己烷、正庚烷、环己烷、正戊烷、环戊烷、辛烷或异辛烷。根据本发明的精制方法，所得到的匹伐他汀叔丁酯中的异构体含量低，精制效果好，差向异构体杂质1、差向异构体杂质2和对映异构体杂质的含量均在0.05％以下。并且，本发明的精制方法收率高、不可控制性低、操作简单，适合工业化大生产，能够制备高纯度的匹伐他汀钙。

公开(公告)号：CN109666034A

公开(公告)日：2019-04-23

申请号：CN201710951157.6

申请日：2017-10-13

Applicant: 浙江京新药业股份有限公司

Inventor： 周新波 ,  朱建荣 ,  林庆 ,  谢作念 ,  任小娟

IPC: C07D498/06 ,  C07C51/41 ,  C07C59/08 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明公开了一种乳酸左氧氟沙星的新晶型，其是含有一个结晶水的乳酸左氧氟沙星，其纯度高，易于溶解、澄清度好、晶习完整、过滤性佳、流动性好，存储过程中吸湿性小，稳定好，可以长期贮存。本发明的制备方法选用溶剂安全价廉易得，反应条件温和，产物收率高于90％，且得到的晶体纯度高，成品的化学纯度可达到99.9％以上，含左氧氟沙星可达到80.0％以上。