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公开(公告)号:CN119930438A
公开(公告)日:2025-05-06
申请号:CN202510115503.1
申请日:2025-01-22
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C209/16 , C07C211/10 , C07C209/52 , B01J23/755
Abstract: 本发明为一种制备乙二胺的方法。该方法包括如下步骤:将乙醇胺装入载有催化剂的反应釜中,将氨气、氢气依次通入反应釜中,170℃~210℃下反应10‑18h,发生催化氨化反应生成乙二胺;所述的催化剂为核壳结构,其组成包括二氧化硅‑三氧化二铝复合外壳和金属内核;其中金属核为金属M1和金属M2,分别为Ni和Cu;Ni和Cu的摩尔量总和占催化剂整体的67~91%,金属Ni与Cu的摩尔比例为2~4:1。本发明避免原有工艺存在的本质上的安全隐患,实现乙二胺的绿色可持续生产。
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公开(公告)号:CN117430615A
公开(公告)日:2024-01-23
申请号:CN202311369996.9
申请日:2023-10-23
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D493/04 , B01J23/89 , B01J35/30 , B01J23/72 , B01J23/745 , B01J23/75 , B01J23/755 , B01J35/61 , B01J35/64 , B01J35/53
Abstract: 本发明为一种制备异山梨醇二胺的方法。该方法包括如下步骤:将异山梨醇二酮和氨水装入装载有催化剂的反应釜中,将氢气通入反应釜中,100℃~200℃下反应10‑20h,发生还原胺化反应生成异山梨醇二胺;所述的催化剂为核‑壳结构,其组成包括氧化物壳层和金属核;金属核中的金属为主金属M1,或者主金属M1和助金属M2;所述的主金属M1为Fe、Co、Ni或Cu;所述的助金属M2为Ru、Pd或Pt。本发明避免原有工艺存在的本质上的问题,实现异山梨醇二胺的绿色可持续生产。
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公开(公告)号:CN116947649A
公开(公告)日:2023-10-27
申请号:CN202310692976.9
申请日:2023-06-13
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C209/48 , C07C209/26 , C07C211/12 , C07C253/30 , C07C255/17
Abstract: 本发明为一种制备己二胺的方法。该方法包括如下步骤:(1)在常压下,将6‑羟基己腈、第一催化剂、第一助催化剂、第二助催化剂、溶剂混合,再加入氧化剂,在反应温度‑15~100℃下反应5min~30h,得到中间产物5‑氰基戊醛;(2)将5‑氰基戊醛、氨和第二催化剂置于高压反应釜中,然后充入氢气,在磁力搅拌、60~200℃下反应2~24h,得到己二胺。本发明避免原有工艺存在的本质上的安全隐患,又解决了关键原料己二腈短缺的问题,新工艺具有原料廉价易得、不涉及有害物质、工艺条件温和、产率较高等优点,可实现己二胺的绿色可持续生产。
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公开(公告)号:CN116715698A
公开(公告)日:2023-09-08
申请号:CN202310691368.6
申请日:2023-06-12
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07F9/6521 , C07H19/12 , C07H1/00
Abstract: 本发明为一种6‑磷酰基1,2,4‑三嗪‑3,5(2H,4H)‑二酮类衍生物制备方法。该方法包括如下步骤:将1,2,4‑三嗪‑3,5(2H,4H)‑二酮类化合物、磷酰基前体、氧化剂、碱加入到溶剂中,在空气气氛下,于0‑75摄氏度反应2‑18小时,经萃取,洗涤,过滤或柱层析提纯,最后得到6位磷酰基取代的1,2,4‑三嗪‑3,5(2H,4H)‑二酮类衍生物。本发明以空气中的氧分子为氧化剂,在室温(25℃)条件下反应,使用的试剂价格低廉,反应条件温和,后处理简单,适用于工业生产。
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公开(公告)号:CN114716347B
公开(公告)日:2023-08-25
申请号:CN202210371447.4
申请日:2022-04-11
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07C253/22 , C07C255/12 , C07C253/00 , C07C255/04 , B01J21/04 , B01J21/06 , B01J23/06 , B01J23/72 , B01J23/745 , B01J23/755 , B01J23/78 , B01J23/83
Abstract: 本发明为一种制备己二腈的方法。该方法采用固定床工艺,以煤炭炼焦副产纯苯深加工产业链产品ε‑己内酯为初始原料,经两步常压催化反应制备己二腈;使用的催化剂制备简单,采用常规方法即可;催化剂活性组分采用Ni、Cu、Fe、Zn、Co、Mn、Cr、La、Ce、Pr等金属的氧化物,载体及催化活性组分价廉易得。本发明避免原有工艺存在的本质上的安全隐患,又延长了我国煤炭生产加工的产业链,实现己二腈的绿色可持续生产。
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公开(公告)号:CN108976174B
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN201810734435.7
申请日:2018-07-06
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D241/44
Abstract: 本发明为一种3‑三氟甲基喹喔啉酮类化合物制备方法。该方法包括如下步骤:在惰性气体氛围下,将喹喔啉酮类化合物、三氟甲基亚磺酸钠和氧化剂加入到溶剂中,在0‑75温度下反应6‑18小时,经柱层析分离提纯,最后得到3位三氟甲基取代的喹喔啉酮类化合物。本发明使用的试剂价格低廉,反应条件温和,后处理简单,适用于工业生产。
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公开(公告)号:CN108976174A
公开(公告)日:2018-12-11
申请号:CN201810734435.7
申请日:2018-07-06
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07D241/44
Abstract: 本发明为一种3-三氟甲基喹喔啉酮类化合物制备方法。该方法包括如下步骤:在惰性气体氛围下,将喹喔啉酮类化合物、三氟甲基亚磺酸钠和氧化剂加入到溶剂中,在0-75温度下反应6-18小时,经柱层析分离提纯,最后得到3位三氟甲基取代的喹喔啉酮类化合物。本发明使用的试剂价格低廉,反应条件温和,后处理简单,适用于工业生产。
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公开(公告)号:CN108640808A
公开(公告)日:2018-10-12
申请号:CN201810396819.2
申请日:2018-04-28
Applicant: 河北工业大学
IPC: C07B43/00 , C07C247/10 , C07C303/40 , C07C311/21 , C07D317/58
CPC classification number: C07B43/00 , C07C247/10 , C07C303/40 , C07C2601/08 , C07C2601/14 , C07C2602/08 , C07C2602/10 , C07C2602/28 , C07D317/58 , C07C311/21
Abstract: 本发明为一种邻位三氟甲基取代的叠氮化合物制备方法。该方法包括如下步骤:在惰性气体氛围下,将锰盐、烯烃衍生物、三氟甲基亚磺酸钠、叠氮三甲基硅烷和过氧化合物加入到溶剂中,在25-75温度下反应6-12小时,经柱层析分离提纯,最后得到邻位三氟甲基取代的叠氮化合物;其中,摩尔比锰盐:烯烃衍生物:三氟甲基亚磺酸钠:叠氮三甲基硅烷:过氧化合物=0.1-0.2:1:1.5-2.5:2.5-3.5:2.5-3.5;溶剂用量为每毫摩尔的烯烃衍生物使用6~7毫升溶剂。本发明原料价格低廉,反应条件温和,后处理简单,适用于工业生产。
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