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公开(公告)号:CN116514662B
公开(公告)日:2025-03-04
申请号:CN202211593001.2
申请日:2022-12-12
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/26
Abstract: 本发明属于有机合成领域,涉及5‑氟‑2‑硝基苯酚的制备方法,以2,4‑二氟硝基苯为原料,以非极性有机溶剂为溶剂,以固体碱为羟基化试剂,以二甲亚砜作为固体碱助溶剂,制备5‑氟‑2‑硝基苯酚。该体系采用非极性有机溶剂,反应应速率可控;采用固体碱,避免水参与反应且无机碱在有机相中溶解度较小,可有效控制副反应的产生,提高目标产物的选择性及收率。产物盐水溶后,加盐酸调pH前,往体系中加入氯化钙溶液,使氟离子与氯化钙反应生成氟化钙,由于氟化钙在水中的溶解度很小,在高温蒸出产物与水混合物的过程中,该酸性体系对设备的影响大大减小。本发明方法较之传统水解制备5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法,取得了很好的技术效果。
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公开(公告)号:CN117326921A
公开(公告)日:2024-01-02
申请号:CN202311259408.6
申请日:2023-09-27
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮的制备方法,以1,3,5‑三氯苯为起始经氯甲基化反应、插羰反应、Dakin‑West反应制备得到1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮,该方法合成简单、易于操作、安全系数高、成本低,且适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN119330876A
公开(公告)日:2025-01-21
申请号:CN202411265996.9
申请日:2024-09-10
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D213/64
Abstract: 本发明属于农药合成技术领域,具体涉及一种Flupyroxystrobin的制备方法。以2‑氯‑4‑三氟甲基吡啶和苯酚为起始原料醚化反应、缩合还原反应、甲酰化反应、一步烷基化制备得到Flupyroxystrobin,该方法合成简单、易于操作、安全系数高、成本低,且适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN117603033A
公开(公告)日:2024-02-27
申请号:CN202311594678.2
申请日:2023-11-27
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C45/68 , C07C49/233
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种氟唑菌酰羟胺中间体1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮的制备方法,以1,2,3,5‑四氯苯与乙酰丙酮类物质原料反应后经酸化脱羧得到1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮的制备方法,采用芳基亲核取代、脱羧两步一锅法制备,合成反应路线短,原子利用率高、反应条件温和、工艺简单、成本低、收率高、三废少、无放大效应、本质安全性高、生产效率高且绿色环保,适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN116640064A
公开(公告)日:2023-08-25
申请号:CN202310534156.7
申请日:2023-05-10
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C209/62 , C07C211/52 , C07C303/08 , C07C309/86 , C07C303/38 , C07C311/21 , C07D279/02
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种4’‑氯‑2‑氨基联苯的合成方法,具体步骤依次为:2,5‑二氯苯磺酰氯的合成、2,5‑二氯‑N‑苯苯磺酰胺的合成、2‑氯‑6H‑二苯并[c,e][1,2]噻嗪5,5‑二氧化物的合成、4'‑氯‑2‑氨基联苯的合成,该合成方法简单,无需使用贵金属催化剂、过渡金属、温和且绿色的反应后处理简便,无需进行复杂的操作,且所用原料基本均为廉价易得的基础化工原料,合成成本较低,收率高,非常适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN116514662A
公开(公告)日:2023-08-01
申请号:CN202211593001.2
申请日:2022-12-12
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/26
Abstract: 本发明属于有机合成领域,涉及5‑氟‑2‑硝基苯酚的制备方法,以2,4‑二氟硝基苯为原料,以非极性有机溶剂为溶剂,以固体碱为羟基化试剂,以二甲亚砜作为固体碱助溶剂,制备5‑氟‑2‑硝基苯酚。该体系采用非极性有机溶剂,反应应速率可控;采用固体碱,避免水参与反应且无机碱在有机相中溶解度较小,可有效控制副反应的产生,提高目标产物的选择性及收率。产物盐水溶后,加盐酸调pH前,往体系中加入氯化钙溶液,使氟离子与氯化钙反应生成氟化钙,由于氟化钙在水中的溶解度很小,在高温蒸出产物与水混合物的过程中,该酸性体系对设备的影响大大减小。本发明方法较之传统水解制备5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法,取得了很好的技术效果。
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公开(公告)号:CN114436962B
公开(公告)日:2023-05-26
申请号:CN202210234604.7
申请日:2022-03-09
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D231/20
Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域,具体涉及一种苯唑草酮杂质的新合成方法,具体合成方法如下:将3‑卤代‑2‑甲基‑6‑(甲磺酰基)苯腈、1‑甲基‑5‑羟基吡唑、缚酸剂、催化剂、配体和溶剂投入到高压釜中,氮气置换,用CO充压后加热反应,保温结束后,经后处理得苯唑草酮杂质,该合成路线,反应一步合成,操作简便,提纯容易,产品品质高,可以为后续工艺优化提供检测标准品。
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