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公开(公告)号：CN104193662A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410216038.2
申请日：2014-05-22
Applicant: 上海应用技术学院 , 江苏汉阔生物有限公司
IPC: C07C409/26 , C07C407/00
Abstract: 本发明一种连续化合成过氧乙酸的方法，包括一个量取乙酸和双氧水的步骤，所述的乙酸与双氧水的比例为0.4~1:1，将乙酸与双氧水混合，在冷却条件下将液体导入到装有固体酸催化剂的固定化反应器中，通过调节流速，使得所述的乙酸与双氧水的混合液体在固定化反应器中的反应时间为1-3小时，得到过氧乙酸。本发明通过固体酸催化的连续反应，增加催化剂的用量，缩短了反应时间，降低了反应的温度，提高了反应效率，简化了操作，增加了安全性，快速方便的得到了高浓度过氧乙酸。
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公开(公告)号：CN104045537A
公开(公告)日：2014-09-17
申请号：CN201410284123.2
申请日：2014-06-24
Applicant: 上海应用技术学院
CPC classification number: C07C45/673 , C07C41/18 , C07C45/82 , C07C47/58 , C07C43/23
Abstract: 本发明一种处理香兰素生产过程中5-醛基香兰素副产物的方法，先称取5-醛基香兰素，然后按5-醛基香兰素0.01～0.50%重量比例加入脱醛催化剂，将混合物料加入到降膜精馏塔内，减压至绝对压力1.0～5.0kpa，加热至180～210℃之间进行脱醛反应，并在反应的同时通过精馏收集混合产物。本发明以香兰素生产过程产生的副产物5-醛基香兰素为原料，在Pt/C,Pd/C等催化剂存在下通过催化反应-降膜精馏偶合技术得到邻位香兰素。本发明通过将5-醛基香兰素转化成邻位香兰素，不但减少了三废，而且还具有较好的经济效益。
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公开(公告)号：CN105820057A
公开(公告)日：2016-08-03
申请号：CN201610255204.9
申请日：2016-04-22
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C213/04 , C07C217/30 , C07D303/24 , C07D301/28
Abstract: 本发明一种制备美多心安的方法，将对羟基苯乙基甲醚与氢氧化钠溶液配制成弱碱性溶液，加热至温度90～100℃，与环氧氯丙烷混合后进入管道反应器进行反应，反应得到含有结构式（Ⅱ）所示的化合物的溶液，反应液流出管道反应器后，在稍带负压条件下减压蒸馏，得到结构式（Ⅱ）所示的化合物与水的混合溶液，然后将含结构式（Ⅱ）所示的化合物与水的混合溶液直接与异丙胺在水中进行氨解反应，得美多心安。本发明通过调节pH值来精确控制碱的用量，来达到减少环氧氯丙烷与中间体II的开环副反应。同时在高温下进行管道化连续反应，大幅度缩短时间，也相应减少了开环副反应，提高了产品的质量和收率，且（Ⅱ）直接进入下步反应，操作简易环保。
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公开(公告)号：CN105693509A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201610176310.8
申请日：2016-03-25
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明涉及一种连续合成4-氯乙酰乙酸酯类的方法，包括以下步骤：将冷却后的双烯酮溶液通过计量泵进入降膜反应器中，通过分配器使其均匀成膜从塔顶流下进入反应器，同时通过气体流量计控制氯气流量，通过气体分配器将氯气通入到反应器中，双烯酮与氯气在降膜反应器表面进行反应；反应结束后，反应液从塔底流出，进入酯化反应釜，泵入不同醇，再溢流到下一酯化反应釜中继续反应，反应过程产生的氯化氢气体用水吸收，反应结束后水洗、中和除去残余氯化氢，有机相进行蒸馏回收溶剂及过量醇原料后得到粗品，粗品精馏得4-氯乙酰乙酸酯类产品；本发明可缩短反应时间，降低能耗，控制多氯代物，提高反应选择性，使精馏相对容易，提高产品收率和纯度。
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公开(公告)号：CN104119213B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410304472.6
申请日：2014-06-30
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明一种香兰素的制备方法，包括一个分别称取丁香酚、强碱、催化剂、有机溶剂的步骤，强碱与丁香酚的摩尔比为1：2~15，催化剂的用量是丁香酚重量的0.1%~2.0%，有机溶剂的体积为丁香酚的体积比的3~10倍，将上述的物质分别加入一个反应容器中，反应压力为0.01~0.30MPa，搅拌条件下加热至60~120℃，然后开始通入氧气，进行氧化反应，反应结束后冷却至室温，加入水，并用盐酸中和至中性，回收有机溶剂后，水相再用有机溶剂萃取，再进行减压蒸馏，采用乙醇水混合溶剂结晶，干燥后得到香兰素。本发明无需对丁香酚进行酚羟基的保护、异构化等过程直接合成香兰素，工艺简单、后处理方便。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104119213A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201410304472.6
申请日：2014-06-30
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明一种香兰素的制备方法，包括一个分别称取丁香酚、强碱、催化剂、有机溶剂的步骤，强碱与丁香酚的摩尔比为1：2~15，催化剂的用量是丁香酚重量的0.1%~2.0%，有机溶剂的体积为丁香酚的体积比的3~10倍，将上述的物质分别加入一个反应容器中，反应压力为0.01~0.30MPa，搅拌条件下加热至60~120℃，然后开始通入氧气，进行氧化反应，反应结束后冷却至室温，加入水，并用盐酸中和至中性，回收有机溶剂后，水相再用有机溶剂萃取，再进行减压蒸馏，采用乙醇水混合溶剂结晶，干燥后得到香兰素。本发明无需对丁香酚进行酚羟基的保护、异构化等过程直接合成香兰素，工艺简单、后处理方便。
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公开(公告)号：CN103319318A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201310269843.7
申请日：2013-07-01
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C43/23 , C07C41/38 , C07C59/64 , C07C51/367
Abstract: 本发明公开一种香兰素生产过程中过量的愈创木酚的回收并循环使用的方法，即在香兰素生产过程中，愈创木酚配成愈创木酚酚钠盐溶液后与乙醛酸在碱性条件进行缩合反应，结束后调pH至3～5，然后用非极性有机溶剂萃取分离得到愈创木酚萃取液，将所得的愈创木酚萃取液用合适浓度的氢氧化钠水溶液进行反萃取，使愈创木酚萃取液中的愈创木酚转化成愈创木酚酚钠盐并转移到水相中，得到愈创木酚酚钠盐水溶液，向所得的愈创木酚酚钠盐水溶液中加入愈创木酚配成与乙醛酸进行缩合反应所需浓度的愈创木酚酚钠盐溶液以实现循环使用。该方法可同时实现愈创木酚的分离与纯化，操作简单，蒸汽耗用量少，节能，因此降低香兰素的生产成本。
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公开(公告)号：CN105693509B
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201610176310.8
申请日：2016-03-25
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明涉及一种连续合成4‑氯乙酰乙酸酯类的方法，包括以下步骤：将冷却后的双烯酮溶液通过计量泵进入降膜反应器中，通过分配器使其均匀成膜从塔顶流下进入反应器，同时通过气体流量计控制氯气流量，通过气体分配器将氯气通入到反应器中，双烯酮与氯气在降膜反应器表面进行反应；反应结束后，反应液从塔底流出，进入酯化反应釜，泵入不同醇，再溢流到下一酯化反应釜中继续反应，反应过程产生的氯化氢气体用水吸收，反应结束后水洗、中和除去残余氯化氢，有机相进行蒸馏回收溶剂及过量醇原料后得到粗品，粗品精馏得4‑氯乙酰乙酸酯类产品；本发明可缩短反应时间，降低能耗，控制多氯代物，提高反应选择性，使精馏相对容易，提高产品收率和纯度。
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![一种(3R,4R)-4-乙酰氧基-3-[(R)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-2-氮杂环丁酮的合成工艺和装置](/CN/2016/1/67/images/201610338794.jpg)
公开(公告)号：CN106008585B
公开(公告)日：2018-07-17
申请号：CN201610338794.1
申请日：2016-05-20
Applicant: 上海应用技术学院 , 浙江海翔川南药业有限公司
IPC: C07F7/18
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明公开了一种(3R,4R)‑4‑乙酰氧基‑3‑[(R)‑1‑叔丁基二甲基硅氧乙基]‑2‑氮杂环丁酮的合成工艺和装置。本发明采用串联回路反应器连续反应技术合成4‑AA工业品。首先用甲醇溶解原料(3R,4R)‑3‑[(R)‑1‑叔丁基二甲基硅氧乙基]‑4‑乙酰氧基‑1‑(4‑甲氧基苯基)‑2‑氮杂环丁酮，再采用串联回路反应装置用臭氧对上述原料中PMP保护基团进行氧化脱保护，接着减压蒸馏脱去甲醇后加水得到4‑AA粗品，最后将粗品重结晶得4‑AA产品。本发明工艺简单、氧化脱保护反应操作安全、反应时间短、运行成本较低；反应收率大大提高，4‑AA产品的质量收率大于69％。
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公开(公告)号：CN106187725A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610519452.X
申请日：2016-07-05
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C45/64 , C07C47/575
CPC classification number: C07C45/64 , C07C47/575
Abstract: 本发明公开了一种对羟基苯甲醛及其衍生物的醚化方法。本发明通过在水溶液中将对羟基苯甲醛及其衍生物与单卤代甲烷反应合成相应的甲醚化合物。具体操步骤如下：首先在高压釜内，将计量的对羟基苯甲醛及其衍生物、水与碱加入到高压釜内，然后通入单卤代甲烷到一定压力，加热至反应所需温度进行反应，反应进行一定时间后，通过补加碱溶液提高反应转化率；反应结束后，回收卤代甲烷，用酸中和至体系的pH值到3-4，分层得到醚化粗产物，醚化粗产物用碱液处理得到醚化产物，碱液可用于下批反应。本发明具有工艺简单，收率高，三废少的特点。
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