一种含双膦邻位碳硼烷二价铜配合物及其制备与应用

    公开(公告)号:CN114773385B

    公开(公告)日:2023-09-26

    申请号:CN202210230764.4

    申请日:2022-03-10

    Abstract: 本发明涉及一种含双膦邻位碳硼烷二价铜配合物及其制备与应用,以邻位碳硼烷为原料,在正丁基锂nBuLi作用下与卤代膦反应生成双膦邻位碳硼烷配体,再将溴化铜CuBr2加入反应体系,一锅法得到含双膦邻位碳硼烷配体的二价铜配合物,本发明合成工艺具有优良的选择性和较高产率。该类铜配合物在室温条件下可催化芳胺、乙醛酸酯与丙酮酸酯在以空气为氧化剂条件下的多组分反应合成喹啉‑2,4‑二羧基衍生物,催化剂用量低,反应条件温和,产物收率较高。

    一种铑催化合成异硫氰酸酯类化合物的方法

    公开(公告)号:CN114716356B

    公开(公告)日:2023-09-26

    申请号:CN202210231448.9

    申请日:2022-03-10

    Abstract: 本发明涉及一种铑催化合成异硫氰酸酯类化合物的方法,以乙酰丙酮铑Rh(acac)3为催化剂,在银盐存在的条件下,将卤代烃和硫氰酸盐溶于DMF中,反应,分离纯化,即得到目标产物异硫氰酸酯类化合物。与现有技术相比,本发明合成方法简单绿色,使用廉价易得原料卤代烃和稳定的无机盐硫氰化物直接合成异硫氰酸酯类化合物等。

    一种含双膦邻位碳硼烷二价铜配合物及其制备与应用

    公开(公告)号:CN114773385A

    公开(公告)日:2022-07-22

    申请号:CN202210230764.4

    申请日:2022-03-10

    Abstract: 本发明涉及一种含双膦邻位碳硼烷二价铜配合物及其制备与应用,以邻位碳硼烷为原料,在正丁基锂nBuLi作用下与卤代膦反应生成双膦邻位碳硼烷配体,再将溴化铜CuBr2加入反应体系,一锅法得到含双膦邻位碳硼烷配体的二价铜配合物,本发明合成工艺具有优良的选择性和较高产率。该类铜配合物在室温条件下可催化芳胺、乙醛酸酯与丙酮酸酯在以空气为氧化剂条件下的多组分反应合成喹啉‑2,4‑二羧基衍生物,催化剂用量低,反应条件温和,产物收率较高。

    一种用于清除乳化硅油填充物的半氟烷烃及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN117603005A

    公开(公告)日:2024-02-27

    申请号:CN202311365764.6

    申请日:2023-10-20

    Abstract: 本发明公开了一种用于清除乳化硅油填充物的半氟烷烃及其制备方法和应用,包括,烯烃和全氟烷基碘溶于乙腈,加入引发剂在光源下反应,得到含氟碘代烷;含氟碘代烷溶于异丙醇,加入还原剂加热反应后清洗处理得到结构为CF3(CF2)3(CH2)4CH3的半氟烷烃,命名为半氟化九氟壬烷;其中,所述烯烃与全氟烷基碘的摩尔比为1:1~1.4,所述引发剂为氯化亚铜。本发明通过控制原料的比例,在适当的引发剂条件下进行反应,同时优选锌粉作为还原剂,有效提高了产物纯度和产物收率,且操作工艺简单、安全,制得的CF3(CF2)3(CH2)4CH3不但有很好的稳定性,还有很好的生物相容性,无细胞毒性、无皮肤致敏性、无急性眼刺激性,可将乳化的硅油小滴溶解或包裹,在乳化眼内填充硅油的清除工作发挥了巨大作用。

    一种催化合成嘧啶-2-胺的N-芳基化衍生物的方法

    公开(公告)号:CN114315737B

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN202111523364.4

    申请日:2021-12-13

    Abstract: 本发明涉及一种催化合成嘧啶‑2‑胺的N‑芳基化衍生物的方法,该方法为:以N,N‑配位的含间位碳硼烷配体的亚铜配合物为催化剂,以嘧啶‑2‑胺类化合物及卤代芳烃类化合物为原料,在室温下发生偶联反应,得到嘧啶‑2‑胺的N‑芳基化衍生物。与现有技术相比,本发明利用N,N‑配位的含间位碳硼烷配体的亚铜配合物作为催化剂,其在温和条件具有较高的催化活性,能催化嘧啶‑2‑胺类化合物与卤代芳烃类化合物的Buchwald‑Hartwig偶联反应制备嘧啶‑2‑胺的N‑芳基化衍生物,普适性好,反应条件温和,催化效率高,副产物少,成本较低且产物易于分离。

    一种利用镍配合物催化合成芳基噁唑类化合物的方法

    公开(公告)号:CN114276311B

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN202111526710.4

    申请日:2021-12-14

    Abstract: 本发明涉及一种利用镍配合物催化合成芳基噁唑类化合物的方法,该方法为:以含邻位碳硼烷基苯并噻唑结构的镍配合物为催化剂,以苯并噁唑及卤代芳烃类化合物为原料,在碱的存在下,于室温下发生氧化偶联反应,得到芳基噁唑类化合物。与现有技术相比,本发明利用含邻位碳硼烷基苯并噻唑结构的镍配合物在室温下高效催化多组分反应一锅法合成芳基噁唑类化合物,实现了芳基噁唑类化合物的室温下合成,催化剂使用当量低,反应条件温和,底物普适性高,原料廉价易得,产物产率高。

    一种利用钌配合物催化合成异香豆素类化合物的方法

    公开(公告)号:CN114213383B

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN202111526726.5

    申请日:2021-12-14

    Abstract: 本发明涉及一种利用钌配合物催化合成异香豆素类化合物的方法,该方法为:以含邻位碳硼烷基苯并噁唑的半夹心钌配合物为催化剂,以2‑氧硫叶立德芳乙酮类化合物为原料,在碱的存在下,于室温下发生缩合反应,得到异香豆素类化合物。与现有技术相比,本发明利用含邻位碳硼烷基苯并噁唑的半夹心钌配合物在室温条件下即可催化合成异香豆素类化合物,反应条件温和,可催化底物种类较多,反应温度较低,反应时间较短,催化效率高,副产物少,成本较低且产物易于分离,不会产生大量废渣。

    一种多糖大分子羟基化合物分离纯化三羟甲基磷的方法

    公开(公告)号:CN115403622A

    公开(公告)日:2022-11-29

    申请号:CN202211099414.5

    申请日:2022-09-08

    Abstract: 本发明公开了一种多糖大分子羟基化合物分离纯化三羟甲基磷的方法,包括如下步骤:在惰性气氛条件下,向四羟甲基磷盐与碱反应得到的三羟甲基磷反应体系中加入多糖大分子羟基化合物,反应结束后减压蒸馏得到高纯度的三羟甲基磷。本发明在反应得到的三羟甲基磷体系中加入多糖大分子羟基化合物,多糖大分子化合物中羟基与甲醛反应生成半缩醛物,以除去四羟甲基磷盐与碱反应后生成的甲醛,达到制备高纯度三羟甲基磷的目的。本发明中采用的都是价廉易得的原料,整个分离纯化过程操作简单,不需要严苛的条件,降低了操作者的安全风险。分离得到的产物纯度高,具有很好的应用前景。

    含间位碳硼烷甲基吡啶结构的三价铁配合物及其制备与应用

    公开(公告)号:CN114716484A

    公开(公告)日:2022-07-08

    申请号:CN202210230763.X

    申请日:2022-03-10

    Abstract: 本发明涉及一种含间位碳硼烷甲基吡啶结构的三价铁配合物及其制备与应用,铁配合物的制备方法包括以下步骤:1)将n‑BuLi溶液加入至间位碳硼烷溶液中,之后在室温下反应30‑60min;2)加入氯甲基吡啶,并在室温下反应6‑8h;3)加入FeCl3,并在室温下反应3‑5h,经后处理即得到铁配合物;铁配合物用于催化卤代吡嗪与噻唑的氧化偶联制备吡嗪‑噻唑联芳类化合物。本发明制备的铁配合物具有稳定的物理化学性质以及热稳定性,且合成工艺简单绿色,在室温下以敞口反应(空气为氧化剂)即可高效催化卤代吡嗪与噻唑的氧化偶联制备吡嗪‑噻唑联芳类化合物,反应条件温和,底物范围广,催化效率高。

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