一种吡唑啉衍生物合成烯酮化合物的方法

    公开(公告)号:CN115819205A

    公开(公告)日:2023-03-21

    申请号:CN202211504321.6

    申请日:2022-11-28

    摘要: 本发明提出了一种吡唑啉衍生物合成烯酮化合物的方法,属于精细化工的技术领域,用以解决酮酮缩合法制备烯酮的收率低、需要催化剂和环境不友好等技术问题。本发明包括以下步骤:将吡唑啉衍生物置于有氧环境下,在90℃以下进行反应制备得到烯酮化合物。本发明的方法相较于传统酮酮缩合法具有以下显著优势:1、烯酮收率从10%‑30%左右大幅提高到60%‑80%;2、避免了烯酮二聚体和三聚体的产生,大幅提高了原子经济性;3、具有良好普适性;4、条件温和,环境友好,避免了大量酸碱废液和有机磷废液的产生。本发明采用酸性硅胶柱层析法对烯酮分离提取,一次柱层析产品纯度高达99.0%,且稳定性好,极大降低了分离成本。

    一种改进的佛尔酮合成方法

    公开(公告)号:CN113354522B

    公开(公告)日:2022-08-16

    申请号:CN202110644121.X

    申请日:2021-06-09

    摘要: 本发明提供一种改进的佛尔酮合成方法,包括以下步骤:选用市场可大量购买且更便宜的2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮制备1‑亚硝基2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶酮,然后在大位阻碱催化剂作用下进行反应,得到佛尔酮;其中,大位阻碱催化剂选用异丙醇钾、异丙醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、正丁醇钾、正丁醇钠、异丁醇钾、异丁醇钠、正戊醇钾、正戊醇钠、异戊醇钾、异戊醇钠中的任意一种。该方法通过采用大位阻碱作为催化剂,改善了反应,避免了大量杂质的产生,且大大提高了产物佛尔酮的纯度和收率,使主含量从50%提高到90%,收率从44%提高到80%。且全工艺操作简单可控,成本便宜,易实现工业化生产。

    一种碱金属多元醇盐及其制备方法

    公开(公告)号:CN114380664A

    公开(公告)日:2022-04-22

    申请号:CN202210085687.8

    申请日:2022-01-25

    摘要: 一种可用作羟醛缩合反应催化剂的碱金属多元醇盐化合物,其具有如下通式:(MO)xR1(R2)(R3)(OH)n。其中M为碱金属,R1为C2‑C20烷基,R2与R3为直链或带支链的C1‑C5的烷基,R2与R3可相同。碱金属多元醇盐化合物羟基数量少于原料醇中的羟基数量,x+n=原料醇中的羟基数,x≥1,n≥0。本发明还涉及该化合物的制备方法。由于该催化剂水解生成的醇,沸点高于羟醛缩合反应物料的沸点,因而很容易实现反应物料的回收。