N-((5-溴噻吩-2-基)磺酰基)-2,4-二氯苯甲酰胺的合成方法

    公开(公告)号:CN108558822A

    公开(公告)日:2018-09-21

    申请号:CN201810558279.3

    申请日:2018-06-01

    IPC分类号: C07D333/34

    CPC分类号: C07D333/34

    摘要: 本发明涉及N-((5-溴噻吩-2-基)磺酰基)-2,4-二氯苯甲酰胺的合成方法,属于有机合成技术领域。本发明方法包括如下步骤:(1)按配比称取各原料,并将2,4-二氯苯甲酸、2-溴噻吩磺酰叠氮加入到反应器中,然后依次向反应器中加入少量乙腈溶剂、钴催化剂和微量叔丁基异腈,在60~90℃条件下搅拌反应2~6h;(2)反应结束后,将反应产物旋蒸浓缩,上样,利用柱层析分离,得到目标产物Ⅲ。本发明通过一步法即可制得目标产物,合成方法简单,反应时间短,无需惰性氛围,能耗低,且本发明目标产物单程收率可达76%,原料转化率高。另外,本发明方法对反应设备要求低,钴催化剂原料低廉易得,工业化成本低。

    一种2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的合成方法

    公开(公告)号:CN108033983B

    公开(公告)日:2021-06-08

    申请号:CN201810135922.1

    申请日:2018-02-09

    IPC分类号: C07H1/00 C07H19/167

    摘要: 本发明涉及一种2‐(3,3,3‐三氟丙基硫代)腺苷的合成方法,属于有机合成技术领域。本发明方法是将腺苷‑2‑硫酮、三氟氯丙烷、无机碱、混合溶剂按比例在合适的条件下混合后在70~100℃条件下反应10h,然后将反应体系在冰水浴中充分冷却析出,过滤,得到米黄色滤饼,再将滤饼分散于环己烷中,加热回流,过滤烘干制得目标产物。本发明通过在反应体系中引入混合溶剂和无机碱,大大提高了化合物Ⅰ的缩合和目标产物的产率,且产物后处理简单,产率较高,所得目标产物产率可达97.5%,另外,本发明采用的设备相对简单,原料来源广泛,成本低廉,具有显著地经济效益和环保效益,在工业化上具有很高的应用价值和生产潜力。