公开(公告)号：CN106680384B

公开(公告)日：2019-01-08

申请号：CN201611009772.7

申请日：2016-11-16

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 童胜强 ,  王小平 ,  颜继忠

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种布洛芬及酮基布洛芬对映异构体的拆分方法，所述方法是将布洛芬薄荷醇酯或酮基布洛芬薄荷醇酯用甲醇溶解后作为供试品进行高效液相色谱法拆分，色谱柱为YMC‑ODS‑C18，流动相为甲醇与水混合液或乙腈与水混合液，流速为0.6‑0.8mL/min，检测波长为212‑254nm；柱温为30‑40℃，获得布洛芬薄荷醇酯非对映异构体或酮基布洛芬薄荷醇酯非对映异构体。本发明采用的利用手性衍生试剂对布洛芬与酮基布洛芬进行柱前衍生化高效液相色谱手性拆分方法简便易行，流动相简单，不需要加入手性添加剂，后处理简单，且经济实用，灵敏度高，能快速有效的分离布洛芬及酮基布洛芬。

公开(公告)号：CN109142571A

公开(公告)日：2019-01-04

申请号：CN201810947817.8

申请日：2018-08-20

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 楚楚 ,  江璐依 ,  唐谊平 ,  颜继忠

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/14 ,  G01N2030/062 ,  G01N2030/146

Abstract: 本发明提供了一种测定蒽醌类成分含量的方法，要点在于将蟹壳粉作为基质固相分散萃取的吸附剂与决明子粉末中的目标分子吸附结合，从而使得目标分子从决明子粉末中分离出来，然后使用绿色环保的离子液体作为洗脱剂，得到含有目标分子的洗脱液，洗脱液采用HPLC进行分离检测；本发明集提取与分离于一体，具有操作简单方便、提取分离时间短、提取效率高、安全环保、洗脱剂与样品用量少等优点。

公开(公告)号：CN107880063A

公开(公告)日：2018-04-06

申请号：CN201711269291.4

申请日：2017-12-05

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李行诺 ,  彭婷婷 ,  颜继忠

IPC: C07D519/00

CPC classification number: C07D519/00

Abstract: 一种式(III)所示山豆根碱的合成方法，所述合成方法按如下步骤进行：将式(I)所示金雀花碱、式(II)所示高丽槐素、甲醛、4-二甲氨基吡啶在有机溶剂中混合，于85～95℃反应2～3h，之后反应液经后处理，得到产物式(III)所示山豆根碱；本发明制备工艺方法简单，耗时短，收率高；实验结果表明，本发明所述合成方法，收率可达73％以上； (I)(II) (III)。

公开(公告)号：CN105330632B

公开(公告)日：2017-12-05

申请号：CN201510791691.6

申请日：2015-11-17

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 童胜强 ,  鲁梦霞 ,  颜继忠

IPC: C07D307/88

Abstract: 本发明公开了一种从川芎挥发油中分离洋川芎内酯A的方法：将甲基‑β‑环糊精水溶液与正己烷按体积比1：0.5～2充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速逆流色谱的固定相,上相为流动相；称取川芎挥发油，用体积比1：1的上相和下相溶解后进样，高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。本发明方法操作简便，溶剂消耗少，高效快捷，目的性强，分离效果好。

公开(公告)号：CN106526002A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201610890089.2

申请日：2016-10-12

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 张慧 ,  张晓静 ,  颜继忠 ,  姜慧洁

IPC: G01N30/02

CPC classification number: G01N30/02

Abstract: 本发明提供了一种参芪降糖制剂含量测定方法，所述方法测定的是参芪降糖制剂中10个活性成分的含量：人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、黄芪甲苷、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙；本发明以化合物降糖活性为导向检测复方中的多种活性物质，能够更好的反应整个复方制剂的质量水平；同时，选取Q-MS离子监测模式进行含量测定，质谱定量准确性高、专属性强、灵敏度高，优于传统HPLC分析方法；根据本发明方法得到的不同批次参芪降糖制剂液相图构建了指纹图谱，进行相似度评价，更科学全面的评价参芪降糖制剂产品的内在质量，为建立更高水平的质量标准提供依据。

公开(公告)号：CN106053662A

公开(公告)日：2016-10-26

申请号：CN201610528482.7

申请日：2016-06-30

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 楚楚 ,  李清 ,  覃丽霞 ,  魏蒙蒙 ,  颜继忠

IPC: G01N30/02

CPC classification number: G01N30/02 ,  G01N2030/027

Abstract: 本发明公开了一种中药中黄曲霉素B1含量测定的方法：将待测中药溶液调节pH值至2～5，加入磁性纳米颗粒，搅拌混匀，混合液在外加磁场作用下分层，除去上层清液，下层沉淀加入体积比2:1的二氯甲烷和丙酮混合液，搅拌解吸附，在外加磁场作用下分层，收集上层清液，自然挥干后用无水甲醇复溶，过0.22μm滤膜，滤液采用高效液相色谱进行黄曲霉素B1测定；本发明是首次将磁性固相萃取技术用于中药中黄曲霉毒素的含量测定，具有操作简便、成本低、准确度高等优点。

公开(公告)号：CN105503810A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201610045677.6

申请日：2016-01-22

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 李行诺 ,  颜继忠

IPC: C07D311/94 ,  A61K31/352 ,  A61P35/00

CPC classification number: C07D311/94

Abstract: 本发明公开了一种具有醛基的新萜类化合物及其制备方法和应用。所述具有醛基的新萜类化合物的结构如式(I)所示。本发明提供了一种制备所述具有醛基的新萜类化合物的方法，包括如下步骤：(1)以猴面包树干燥果实为原料，经醇提、浓缩得到浸膏状乙醇提取物；(2)将浸膏状乙醇提取物混悬于水中，以乙酸乙酯萃取，得到有机相；(3)有机相经中低压制备色谱分离，使用甲醇体积含量为10％-100％的甲醇-水梯度洗脱，其中100％甲醇的洗脱部分再经半制备高效液相色谱分离，以体积配比为10:90-50:50的乙腈-水进行洗脱，得到式(I)所示的具有醛基的新萜类化合物。本发明还提供了所述化合物(I)在制备抗肿瘤药物尤其是人乳腺癌MDA-MB-231细胞中的应用，表现出一定的抑制作用。

公开(公告)号：CN105330632A

公开(公告)日：2016-02-17

申请号：CN201510791691.6

申请日：2015-11-17

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 童胜强 ,  鲁梦霞 ,  颜继忠

IPC: C07D307/88

CPC classification number: C07D307/88

Abstract: 本发明公开了一种从川芎挥发油中分离洋川芎内酯A的方法：将甲基-β-环糊精水溶液与正己烷按体积比1：0.5～2充分混合后静置、分液，分别得到上相和下相，下相作为高速逆流色谱的固定相,上相为流动相；称取川芎挥发油，用体积比1：1的上相和下相溶解后进样，高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，根据紫外检测器光谱图的峰形收集对应流出液，将含有洋川芎内酯A的流出液浓缩干燥，制得洋川芎内酯A纯品。本发明方法操作简便，溶剂消耗少，高效快捷，目的性强，分离效果好。

公开(公告)号：CN103694213B

公开(公告)日：2015-10-28

申请号：CN201310429192.3

申请日：2013-09-18

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 楚楚 ,  章诗迪 ,  颜继忠 ,  童胜强 ,  李行诺

IPC: C07D317/70 ,  C07C43/21 ,  C07C43/23 ,  C07C41/34

CPC classification number: Y02P20/544

Abstract: 本发明公开了一种五味子中木脂素单体的提取分离制备方法：五味子药材粉末经CO2超临界提取，得粗提物进行高速逆流色谱分离，梯度洗脱，以正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水组成高速逆流溶剂体系A，混合充分后静置，取上相A为固定相A，下相A为流动相A，洗脱制得五味子醇甲、五味子醇乙，改变溶剂体系，将甲醇、水体积比变大，取下相B为流动相B，洗脱制得五味子酯乙；改变溶剂体系，将甲醇、水体积比进一步增大，取下相C为流动相C，洗脱制得五味子甲素和五味子乙素。本发明采用超临界流体提取结合高速逆流色谱分离的方法，提取后无需复杂的样品处理即可直接用于后续单体的分离纯化，仅需一次分离即可获得5个木脂素单体，简单高效。

公开(公告)号：CN103570564B

公开(公告)日：2015-07-29

申请号：CN201310316865.4

申请日：2013-07-24

Applicant: 浙江工业大学

Inventor： 童胜强 ,  颜继忠 ,  沈芒芒

IPC: C07C217/36 ,  C07C213/10

Abstract: 本发明提供了一种普罗帕酮药物对映体拆分方法。该方法以普罗帕酮盐酸盐为拆分对象，先将普罗帕酮盐酸盐转化为普罗帕酮游离体，用L-酒石酸酯类和硼酸作为拆分试剂，L-酒石酸酯类添加到有机相中，硼酸添加到水相中，采用高速逆流色谱法得到左旋普罗帕酮和右旋普罗帕酮。与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：采用本方法拆分手性药物普罗帕酮可以达到较高的分离度，并且该方法适用于各种型号的制备型逆流色谱仪，可以分离得到左旋普罗帕酮和右旋普罗帕酮的单体。