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公开(公告)号：CN106755959B
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201611104955.7
申请日：2016-12-05
Applicant: 武汉科技大学
Abstract: 本发明具体涉及一种石煤两段选择性浸出分离钒和铁的方法。其技术方案是：将石煤破碎，在非氧化性气氛和800~900℃条件下焙烧60~80 min，细磨，得焙烧料。按焙烧料与硫酸溶液Ⅰ的固液比为1∶(1.5~3)t/m3，在20~40℃条件下将焙烧料于硫酸溶液Ⅰ中酸浸10~30min，得含铁酸浸液和一段酸浸渣。按焙烧料与硫酸溶液Ⅱ的固液比为1∶(1.5~3)t/m3，在90~98℃条件下将一段酸浸渣于硫酸溶液Ⅱ中酸浸3~8h，得含钒酸浸液和二段酸浸渣。其中：所述硫酸溶液Ⅰ的体积浓度为5~7%；所述硫酸溶液Ⅱ的体积浓度为15~20%；所述石煤中黄铁矿的含铁量占石煤含铁量的90%以上。本发明具有适应性强、钒和铁的分离效率高、工艺简单和能够实现杂质铁在源头控制的特点。
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公开(公告)号：CN106350671B
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201610837172.3
申请日：2016-09-21
Applicant: 武汉科技大学
Abstract: 本发明涉及一种从石煤酸浸液中净化富集钒的方法。其技术方案是：将含钙物质加入石煤酸浸液中调节pH值，固液分离，得到中和渣与中和液；向所述中和液中加入铁粉或亚硫酸钠，再加入弱酸盐，得到萃原液。所述萃原液经萃取得到负载有机相与萃余液，所述负载有机相经洗涤得到洗涤后负载有机相，所述洗涤后负载有机相反萃得到贫有机相与富钒液；所述贫有机相再生处理后返回萃取。本发明具有种萃取过程中的溶液的pH值稳定、萃取级数短、钒与多种杂质离子分离效果好和富钒液杂质少的特点。
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公开(公告)号：CN106498266B
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201611091160.7
申请日：2016-12-01
Applicant: 武汉科技大学
Abstract: 本发明涉及一种钒氮合金的制备方法。其技术方案是：将碳质还原剂和以无水物计的硫酸氧钒按质量比为(0.1~0.3)∶1配料，混匀，得到混合物料。将所述混合物料机压为块状物料，所述块状物料的密度为1.5~2.0g/cm3；再将所述块状物料在60~120℃条件下干燥1~7h。在常压和氮气流量为100~600mL/min的条件下，将干燥后的块状物料加热至1000~1400℃，保温1~5h，随炉冷却至室温~100℃，出炉，得到钒氮合金。所述碳质还原剂为碳黑、石墨和活性炭中的一种以上，所述碳质还原剂的粒度为0.074~0.250mm；所述硫酸氧钒的粒度为0.074~0.250mm。本发明具有工艺简单、反应时间短和反应温度低的特点。
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公开(公告)号：CN106244828B
公开(公告)日：2018-03-02
申请号：CN201610837176.1
申请日：2016-09-21
Applicant: 武汉科技大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明涉及一种含钒浸出液的除杂方法。其技术方案是：按硫酸钾∶含钒浸出液中铝的质量比为(2.5~4.0)∶1，将硫酸钾加入含钒浸出液中，结晶，一段固液分离，得到结晶后液和钾明矾。按还原剂中总的物质的量∶结晶后液中Fe(Ⅲ)的物质的量的比为(1.5~3.5)∶1；将还原剂加入结晶后液中，搅拌，得到还原后液。按沉淀剂中C2O42‑的物质的量∶还原后液中铁的物质的量的比为(2~15)∶1，将沉淀剂加入还原后液中，搅拌，二段固液分离，得到除杂后含钒浸出液和滤渣；除杂后含钒浸出液用于后续钒的富集工艺；滤渣烘干后即得铁的草酸盐类化合物副产品。本发明具有钒与杂质离子分离效果好、工艺简单、试剂耗量小、钒损失率低和资源化利用的优点。
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公开(公告)号：CN106282538B
公开(公告)日：2018-01-23
申请号：CN201610837827.7
申请日：2016-09-21
Applicant: 武汉科技大学
Abstract: 本发明涉及一种石煤一步法制备高纯五氧化二钒的方法。其技术方案是：采用“用于石煤一步焙烧的沸腾炉”对石煤一步沸腾焙烧；焙烧料分三段浸出，终酸浸浆一级分离得终酸浸液，二级溢流返回一次调浆，三级溢流返回二次调浆；调节终酸浸液pH值，调后渣返回III段浸出；调后酸浸液结晶得钾明矾副产品，结晶后液经还原、沉淀除杂，滤渣烘干得草酸亚铁副产品；除杂后液经弱酸盐调pH值后逆流萃取，萃余液返回三次调浆，负载有机相洗涤后逆流反萃，贫有机相再生后返回萃取；富钒液氧化后加尿素搅拌，所得沉钒母液返回一次调浆，多钒酸铵煅烧制得五氧化二钒。本发明具有工艺流程短、污染小、能耗低、药剂用量少、钒回收率高和产品纯度高的特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105420518B
公开(公告)日：2017-12-26
申请号：CN201510942163.6
申请日：2015-12-16
Applicant: 武汉科技大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明涉及一种从石煤中选择性提取钒的方法。其方案是：将石煤破碎，焙烧，细磨；细磨所得石煤焙烧料与浓度为0.5~1.0mol/L的稀硫酸溶液按液固比为1.0~2.0L/Kg混合，搅拌，分离，得石煤脱磷液和石煤脱磷料；按液固比为1.5~3.0L/Kg，将石煤脱磷料与含钒硫酸溶液置于加压釜中，在0.5~4.5MPa和150℃~250℃条件下搅拌，分离，得一段浸出液和一段浸出渣；按液固比为1.0~2.0L/Kg，将一段浸出渣与浓度为2.2~4.4mol/L的硫酸溶液置于加压釜中，在0.5~4.5MPa和120℃~250℃条件下搅拌，分离，得二段浸出渣与二段浸出液；向二段浸出液加碱至硫酸浓度为0.5~1.0mol/L，所得含钒硫酸溶液返回一段加压浸出。本发明浸出选择性好，浸出液中磷、铝和铁含量低。
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公开(公告)号：CN107500584A
公开(公告)日：2017-12-22
申请号：CN201710853782.7
申请日：2017-09-20
Applicant: 武汉科技大学
IPC: C04B12/00
Abstract: 本发明涉及一种页岩提钒酸浸渣的活化方法。其技术方案是：将页岩提钒酸浸渣细磨至粒径小于60μm占90wt%以上，水洗至pH值为6~7，抽滤；将抽滤后的页岩提钒酸浸渣烘干至水分含量小于3wt%，制得预处理的页岩提钒酸浸渣。将100质量份的所述预处理的页岩提钒酸浸渣与10~20质量份的活化剂混合，干磨，然后在400~500°C条件下焙烧1~2h，制得活化的页岩提钒酸浸渣。所述页岩提钒酸浸渣中的SiO2含量为60~70wt%，Al2O3含量为1~5wt%。所述活化剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的一种以上。本发明具有活化效率高、碱耗量小、操作安全、对设备环保、活化温度较低和能耗小的特点，所得产物用于地聚物能提高抗压强度和耐化学侵蚀性。
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公开(公告)号：CN105219957B
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201510764517.2
申请日：2015-11-11
Applicant: 武汉科技大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明涉及一种从石煤焙烧料中选择性浸出钒的方法。其技术方案是：按液固比为1.5~3.0L/Kg将进入一段加压浸出段的石煤焙烧料与酸度为0.4~1.2mol/L的含钒硫酸溶液于加压釜中混合，在0.5~4.5MPa和150~300℃条件下浸出1~4h，固液分离，一段浸出液直接送后续工序作还原和萃取处理。再按液固比为1.0~2.0L/Kg，将进入二段加压浸出段的一段浸出渣与酸度为2.0~4.0mol/L的硫酸溶液于加压釜中混合，在0.5~4.5MPa和120~300℃条件下浸出1~4h，固液分离。然后向二段浸出液中加入所述石煤焙烧料0.1~1.0wt%的K2SO4，再加碱至硫酸浓度为0.4~1.2mol/L，所得含钒硫酸溶液返回一段加压浸出段。本发明具有钒浸出率高、浸出选择性较好和酸耗较低的优点。
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公开(公告)号：CN106498266A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201611091160.7
申请日：2016-12-01
Applicant: 武汉科技大学
Abstract: 本发明涉及一种钒氮合金的制备方法。其技术方案是：将碳质还原剂和以无水物计的硫酸氧钒按质量比为(0.1~0.3)∶1配料，混匀，得到混合物料。将所述混合物料机压为块状物料，所述块状物料的密度为1.5~2.0g/cm3；再将所述块状物料在60~120℃条件下干燥1~7h。在常压和氮气流量为100~600mL/min的条件下，将干燥后的块状物料加热至1000~1400℃，保温1~5h，随炉冷却至室温~100℃，出炉，得到钒氮合金。所述碳质还原剂为碳黑、石墨和活性炭中的一种以上，所述碳质还原剂的粒度为0.074~0.250mm；所述硫酸氧钒的粒度为0.074~0.250mm。本发明具有工艺简单、反应时间短和反应温度低的特点。
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公开(公告)号：CN106319214A
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201610837361.0
申请日：2016-09-21
Applicant: 武汉科技大学
Abstract: 本发明涉及一种从酸性多杂质含钒溶液中直接沉钒的方法。其技术方案是：先将氧化剂加入含钒溶液中，氧化，即得氧化后钒溶液；氧化剂的加入量为含钒溶液中低价钒全部氧化成五价钒所需氧化剂理论摩尔量的1.0~2.5倍。再按尿素∶氧化后钒溶液中五氧化二钒的质量比为(3~20)︰1，将尿素加入氧化后钒溶液中，搅拌，固液分离，即得多钒酸铵和沉钒母液。然后将多钒酸铵在450~650℃条件下煅烧0.5~3.0h，制得五氧化二钒。所述含钒溶液的化学成分是：钒浓度大于6g/L，铝浓度小于20g/L，铁浓度小于1.0g/L，钠浓度小于30g/L，钾浓度小于2.0g/L，钙浓度小于1.0g/L；含钒溶液的pH值小于0.5。本发明具有工艺流程短、沉钒率高和五氧化二钒产品纯度高的优点。
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