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公开(公告)号：CN107286065A
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201710493424.X
申请日：2017-06-26
申请人： 安徽广信农化股份有限公司
IPC分类号： C07C331/32 , C07C69/14 , C07C67/52 , C07C67/54
CPC分类号： C07C331/32 , C07C67/52 , C07C67/54 , C07C69/14
摘要： 本发明公开了一种甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂生产工艺，具体包括以下步骤：在合成釜中依加入次计量好的溶剂乙酸乙酯和合格的硫氰酸钠，催化剂(NN-二甲基苯胺)滴加精氯甲酸甲酯，升温至60℃左右保温持续搅拌15～30分钟，再冷却到30℃，得到甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂和乙酸乙酯的混合物，将混合物投入到合成釜内进行合成反应，得到高纯度的甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂，用于甲基硫菌灵合成，分离出的乙酸乙酯经过换热、中和、精馏和蒸发，回收乙酸乙酯质量好可以达到99％以上，本发明硫氰基甲酸甲脂生产工艺生产的甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂纯度高，合成路线简单，经济效益好，满足甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂合成生产工艺要求。
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公开(公告)号：CN107286025A
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201710566925.6
申请日：2017-07-12
申请人： 安徽广信农化股份有限公司
IPC分类号： C07C209/90 , C07C209/84 , C07C211/51
CPC分类号： C07C209/90 , C07C209/84 , C07C211/51
摘要： 本发明涉及一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，所述方法包括下述步骤：1)用7A分子筛和二氧化硅作为吸附剂替换精馏塔内的原有填料；2)将粗品邻苯二胺固体物料投入溶解釜后，滴加乙醇溶液，同时升高溶解釜内的温度，密闭溶解釜；3)当料液全部融化后，抽入精馏塔釜，用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热；4)持续加热2-3h后在物料中添加保护剂，接着在氮气的保护下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。本发明操作简单，产品质量的稳定性提高，一次合格率由传统工艺的92％提高到100％，产品含量由原来的99％提高到现在的99.9％以上。
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公开(公告)号：CN107188854A
公开(公告)日：2017-09-22
申请号：CN201710566309.0
申请日：2017-07-12
申请人： 安徽广信农化股份有限公司
IPC分类号： C07D235/32
CPC分类号： C07D235/32
摘要： 本发明涉及一种提高多菌灵品质的合成工艺，是将光气与甲醇投入反应釜内反应后得氯甲酸甲酯，接着将得到的氯甲酸甲酯滴加到石灰氨的水解液中反应后，进行抽滤后得氰胺基甲酸甲酯，接着将氰胺基甲酸甲酯放入合成釜中进行搅拌，搅拌的同时加入邻苯二胺，接着加入保护剂后，将合成釜内的温度升高至50‑60℃后，开始滴加盐酸，继续升温直至合成釜内的温度为100℃，pH为4‑5后，结束滴加盐酸，接着将滴加盐酸后的合成釜保温10‑20min后，进行过滤、洗涤、干燥后得到高品质多菌灵；本发明的多菌灵的生产工艺严格控制反应当中的温度和PH，且加入了保护剂，使得该发明生产的多菌灵品质高，含量达到99％以上。
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公开(公告)号：CN107162937A
公开(公告)日：2017-09-15
申请号：CN201710567385.3
申请日：2017-07-12
申请人： 安徽广信农化股份有限公司
IPC分类号： C07C273/18 , C07C275/30
CPC分类号： C07C273/1827 , C07C275/30
摘要： 本发明涉及一种高品质敌草隆的合成工艺，其步骤如下：在冷合成釜加入甲苯及40％的二甲胺，在25℃左右滴加3.4二氯苯异氰酸酯，滴加毕保温半小时，放入热合釜内升温到85℃，反应得敌草隆，经过离心洗涤干燥。本发明本发明原料消耗、成本低，无废水产生，有利于环境保护，同时产品的转化率提高98.5％以上，产品的纯度也达到99.3％以上。
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公开(公告)号：CN107235860B
公开(公告)日：2019-06-21
申请号：CN201710566924.1
申请日：2017-07-12
申请人： 安徽广信农化股份有限公司
IPC分类号： C07C265/12 , C07C263/10
摘要： 本发明涉及一种敌草隆中间体3，4‑二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其步骤如下：1)在脱水釜中加入3，4‑二氯苯胺与甲苯，得3.4二氯苯胺甲苯液；2)升高步骤1中所述脱水釜内的温度，待脱水釜内的水分低于0.5％以下时，将步骤1中所述3，4‑二氯苯胺甲苯液投入计量槽中，滴加光气甲苯液，同时通入光气；3)待步骤2中所述光气甲苯液滴加结束后，继续通入光气，得到初制3，4‑二氯苯基异氰酸酯；4)将步骤3中所述初制3，4‑二氯苯基异氰酸酯投入热光釜内，同时升高热光釜的温度直至110℃后，进行过滤，得到3，4‑二氯苯基异氰酸酯。本发明操作简单，制取的3，4‑二氯苯基异氰酸酯具有高纯度。
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公开(公告)号：CN107286019A
公开(公告)日：2017-10-24
申请号：CN201710493214.0
申请日：2017-06-26
申请人： 安徽广信农化股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种甲基硫菌灵乙酸乙酯连续精馏的方法，具体包括以下步骤：首先把物料中的乙酸乙酯用蒸汽加热通过冷凝器回收到中合釜内，开启搅拌，滴加30％氢氧化钠中和到PH8～9，静止30～60分钟，分去水分，打入乙酸乙酯粗品大储槽内，再经过泵通过预热器进入精馏塔精馏，低沸点组分及水与乙酸乙酯共沸物到塔顶，通过冷凝器液化再通过定制分水器自动分去水分，上层乙酸乙酯回入塔顶，使带水分的乙酸乙酯停留在塔顶，塔底为乙酸乙酯及重组分，从塔底连续出料到中间槽，再用泵打入蒸发釜内，开启蒸汽加热蒸出合格的乙酸乙酯通过冷凝器接收到成品槽内，本发明连续精馏的方法乙酸乙酯水分可以控制在0.1％以下，能耗低，回收乙酸乙酯质量好可以达到99％以上。
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公开(公告)号：CN107235860A
公开(公告)日：2017-10-10
申请号：CN201710566924.1
申请日：2017-07-12
申请人： 安徽广信农化股份有限公司
IPC分类号： C07C265/12 , C07C263/10
CPC分类号： C07C263/10 , C07C265/12
摘要： 本发明涉及一种敌草隆中间体3，4‑二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其步骤如下：1)在脱水釜中加入3，4‑二氯苯胺与甲苯，得3.4二氯苯胺甲苯液；2)升高步骤1中所述脱水釜内的温度，待脱水釜内的水分低于0.5％以下时，将步骤1中所述3，4‑二氯苯胺甲苯液投入计量槽中，滴加光气甲苯液，同时通入光气；3)待步骤2中所述光气甲苯液滴加结束后，继续通入光气，得到初制3，4‑二氯苯基异氰酸酯；4)将步骤3中所述初制3，4‑二氯苯基异氰酸酯投入热光釜内，同时升高热光釜的温度直至110℃后，进行过滤，得到3，4‑二氯苯基异氰酸酯。本发明操作简单，制取的3，4‑二氯苯基异氰酸酯具有高纯度。
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公开(公告)号：CN107188831A
公开(公告)日：2017-09-22
申请号：CN201710566927.5
申请日：2017-07-12
申请人： 安徽广信农化股份有限公司
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/12
CPC分类号： C07C269/06 , C07C271/12
摘要： 本发明涉及一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺，具体包括下述步骤：1)将生石灰和氨水按一定比例投入水解釜中后，升高水解釜内的温度保温1h；2)将石灰氨水混合液进行过滤得过滤液，接着将所述过滤液投入合成釜中，加入石灰氮，接着滴加氨甲酸甲酯保温1h；3)滴加pH调节剂调节pH后生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯；4)将酸化后的石灰氨水解酯化液降温后引入电渗析器的淡室，将乙醇引入电渗析器的浓室，打开并调节直流电源，使得电渗析器工作得到最终产品；本发明的氰胺基甲酸甲酯合成工艺中用石灰氨水代替光气，不仅减少了对环境的污染和对人体的伤害，且使产品的纯度提高至99％以上。
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