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公开(公告)号:CN105503814B
公开(公告)日:2018-11-20
申请号:CN201510882559.6
申请日:2015-12-07
申请人: 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号: C07D317/54
摘要: 一种应用于化学合成领域中的洋茉莉醛的制备方法,所述方法包括如下步骤:(1)将冰醋酸和水配置成醋酸水溶液;(2)向醋酸水溶液中一次性加入乌洛托品,水浴冷却,滴加3,4‑亚甲基二氧苄氯,滴加结束后保温;(3)向步骤(2)的反应物中加入纯水,升温回流,反应结束后冷却,用有机溶媒萃取,合并有机层减压浓缩,浓缩物进行减压蒸馏,收集洋茉莉醛馏分,得到洋茉莉醛。该方法制得的洋茉莉醛为白色晶体,而非含有硝基化合物的淡黄色晶体,该方法具有操作简单,能耗少,成本低,又可避免对植物资源的过度开发,保护生态环境等优点。
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公开(公告)号:CN104910127B
公开(公告)日:2017-04-19
申请号:CN201510198941.5
申请日:2015-04-24
申请人: 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号: C07D317/60
摘要: 一种应用于化合物纯化领域中的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:将胡椒乙腈粗品与有机溶媒进行混合,升温,待胡椒乙腈全部溶于有机溶媒后进行保温;开始降温,温度降至12℃‑20℃后,加入胡椒乙腈晶种;析出晶体后继续降温至0℃‑10℃,保温,分离。该方法成本低、操作简单、适合工业化大生产,生产出的胡椒乙腈杂质的含量少、胡椒乙腈纯度高。
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公开(公告)号:CN106749141B
公开(公告)日:2019-11-12
申请号:CN201611204959.2
申请日:2016-12-23
申请人: 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号: C07D307/935
摘要: 一种苯甲酰科里内酯的纯化方法,属于化合物纯化技术领域。本发明将苯甲酰科里内酯溶于良性溶剂,改良结晶体系,浓干,再溶解、搅拌、滴加醚溶剂,析晶,降温,过滤干燥得苯甲酰科里内酯结晶。该方法具有够提高结晶的产量,而且纯度高,原料易得而且毒性低,同时操作方法简单,且重复性好,适用于工业化生产等特点。
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公开(公告)号:CN104152507B
公开(公告)日:2018-10-02
申请号:CN201410333130.7
申请日:2014-07-10
申请人: 东北制药集团股份有限公司
摘要: 一种应用于医药技术领域中的制备古龙酸甲醇溶液的方法,由山梨醇经过发酵,再经过超滤、纳滤后得到的古龙酸钠醪液经过阳离子交换树脂酸化后得到古龙酸树脂交换液;古龙酸树脂交换液经活性炭、膜过滤脱色除杂,再浓缩成高浓度的古龙酸水溶液;向高浓度的古龙酸水溶液中加入无水甲醇,减压和常压浓缩蒸发带水,得到高浓度的古龙酸甲醇溶液。该发明可降低生产成本,缩短生产周期;去除了古龙酸晶体结晶、离心分离2个工艺流程步骤,不产生古龙酸母液,无古龙酸母液浓缩、母液结晶和母液脱水3个工艺流程步骤。因此,提高生产效率,解决环境污染及安全隐患;用粉末活性炭预处理过的古龙酸溶液可以延长炭柱的使用寿命,减少炭柱再生次数。
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公开(公告)号:CN103524558B
公开(公告)日:2016-05-11
申请号:CN201310518587.0
申请日:2013-10-25
申请人: 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号: C07F9/655
摘要: 一种应用于维生素C衍生物的制备领域中的维生素C-2-磷酸酯盐的制备方法,以水为溶剂,加入维生素C、氢氧化钠、氯化钙,然后加入由氢氧化钙和三偏磷酸钠组成的混合物料,进行催化酯化反应,得到酯化产物;所述的加入维生素C、氢氧化钠、氯化钙为加入维生素C、氢氧化钠后再加入氯化钙;所述的氢氧化钠为氢氧化钠水溶液;在加入维生素C、氢氧化钠后,溶液的pH值为4.5-9;在加入由氢氧化钙和三偏磷酸钠组成的混合物料过程中,控制反应液的pH值在9-11;由氢氧化钙和三偏磷酸钠组成的混合物料的加料方式为分多次加入物料。该发明产品中维生素C-2-磷酸酯盐的百分含量更高、游离维生素C的百分含量更低、产品的稳定性更好、原料易得、操作简单、反应条件温和、用于析出固体的低碳醇可循环套用、节约原料及动力费用。
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公开(公告)号:CN105503814A
公开(公告)日:2016-04-20
申请号:CN201510882559.6
申请日:2015-12-07
申请人: 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号: C07D317/54
CPC分类号: C07D317/54
摘要: 一种应用于化学合成领域中的洋茉莉醛的制备方法,所述方法包括如下步骤:(1)将冰醋酸和水配置成醋酸水溶液;(2)向醋酸水溶液中一次性加入乌洛托品,水浴冷却,滴加3,4-亚甲基二氧苄氯,滴加结束后保温;(3)向步骤(2)的反应物中加入纯水,升温回流,反应结束后冷却,用有机溶媒萃取,合并有机层减压浓缩,浓缩物进行减压蒸馏,收集洋茉莉醛馏分,得到洋茉莉醛。该方法制得的洋茉莉醛为白色晶体,而非含有硝基化合物的淡黄色晶体,该方法具有操作简单,能耗少,成本低,又可避免对植物资源的过度开发,保护生态环境等优点。
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公开(公告)号:CN104910127A
公开(公告)日:2015-09-16
申请号:CN201510198941.5
申请日:2015-04-24
申请人: 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号: C07D317/60
CPC分类号: C07D317/60
摘要: 一种应用于化合物纯化领域中的一种高纯度胡椒乙腈的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:将胡椒乙腈粗品与有机溶媒进行混合,升温,待胡椒乙腈全部溶于有机溶媒后进行保温;开始降温,温度降至12℃-20℃后,加入胡椒乙腈晶种;析出晶体后继续降温至0℃-10℃,保温,分离。该方法成本低、操作简单、适合工业化大生产,生产出的胡椒乙腈杂质的含量少、胡椒乙腈纯度高。
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公开(公告)号:CN105348251A
公开(公告)日:2016-02-24
申请号:CN201510882800.5
申请日:2015-12-07
申请人: 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号: C07D317/66
CPC分类号: C07D317/66
摘要: 一种应用于化学合成领域中的3,4-亚甲二氧基苯胺的制备方法,所述方法包括如下步骤:(1)将稀硝酸加入反应罐中升温;(2)向上述反应罐中缓慢滴加1,2-亚甲二氧基苯,同时剧烈搅拌,滴加完毕后保温;(3)降温后过滤得到湿品3,4-亚甲二氧基硝基苯,纯化水洗涤至pH值中性,真空干燥,得到3,4-亚甲二氧基硝基苯;(4)将3,4-亚甲二氧基硝基苯与镍催化剂、反应溶剂投入高压反应釜中,升温,通入氢气,反应结束后滤除催化剂,减压蒸馏去除低沸物后进行高真空蒸馏,收集馏分,得到3,4-亚甲二氧基苯胺。该方法具有采用硝化、氢化还原工艺,三废处理少,收率高,选择性好,产品容易处理,产品收率高和质量好,硝酸与氢化催化剂和氢化有机溶剂可回收套用等优点。
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公开(公告)号:CN104152507A
公开(公告)日:2014-11-19
申请号:CN201410333130.7
申请日:2014-07-10
申请人: 东北制药集团股份有限公司
摘要: 一种应用于医药技术领域中的制备古龙酸甲醇溶液的方法,由山梨醇经过发酵,再经过超滤、纳滤后得到的古龙酸钠醪液经过阳离子交换树脂酸化后得到古龙酸树脂交换液;古龙酸树脂交换液经活性炭、膜过滤脱色除杂,再浓缩成高浓度的古龙酸水溶液;向高浓度的古龙酸水溶液中加入无水甲醇,减压和常压浓缩蒸发带水,得到高浓度的古龙酸甲醇溶液。该发明可降低生产成本,缩短生产周期;去除了古龙酸晶体结晶、离心分离2个工艺流程步骤,不产生古龙酸母液,无古龙酸母液浓缩、母液结晶和母液脱水3个工艺流程步骤。因此,提高生产效率,解决环境污染及安全隐患;用粉末活性炭预处理过的古龙酸溶液可以延长炭柱的使用寿命,减少炭柱再生次数。
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公开(公告)号:CN106749141A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201611204959.2
申请日:2016-12-23
申请人: 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号: C07D307/935
摘要: 一种苯甲酰科里内酯的纯化方法,属于化合物纯化技术领域。本发明将苯甲酰科里内酯溶于良性溶剂,改良结晶体系,浓干,再溶解、搅拌、滴加醚溶剂,析晶,降温,过滤干燥得苯甲酰科里内酯结晶。该方法具有够提高结晶的产量,而且纯度高,原料易得而且毒性低,同时操作方法简单,且重复性好,适用于工业化生产等特点。
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