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公开(公告)号：CN103913526A
公开(公告)日：2014-07-09
申请号：CN201410130579.3
申请日：2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种Boc-羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，即采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相，控制流动相流速为0.60～1.20mL/min；色谱柱温度为25～40℃；进样量为5～20uL；检测波长为210～260nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积百分比计算，正己烷：乙醇(异丙醇）为70～90%：10～30%。有效的实现了Boc-羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定，其分离度可达3.25-4.57。
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公开(公告)号：CN103724254A
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201310712386.4
申请日：2013-12-23
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D209/52
CPC classification number: C07D209/52
Abstract: 本发明公开一种沙克列汀中间体(1S,3S,5S)-叔丁基-3-氨基甲酰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸甲酯的制备方法，即首先以碘为催化剂，加入溴化亚铜、Zn粉、有机溶剂及二碘甲烷，搅拌得卡宾试剂A，然后将(S)-叔丁基-2-氨基甲酰基-2,3-二氢-1H-吡咯-1-甲酸叔丁酯溶于有机溶剂中得底物溶液B；最后将卡宾试剂A与底物溶液B混合反应，所得反应液加饱和碳酸氢钠水溶液后依次经过滤、萃取、干燥、旋干即得沙克列汀中间体(1S,3S,5S）-叔丁基-3-氨基甲酰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-羧酸甲酯。该制备方法操作简单，反应条件温和，在兼顾较高收率的同时降低成本。
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公开(公告)号：CN103217492A
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201310098645.9
申请日：2013-03-26
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种利伐沙班光学异构体的分离测定方法。即取待测利伐沙班光学异构体样品和已知组成含量的利伐沙班消旋体标准样品适量，分别用乙腈溶解，配成待测利伐沙班光学异构体样品和已知组成含量的利伐沙班消旋体标准样品乙腈溶液，用键合型手性柱CHIRALPAKIC柱、进样，检测波长为210-260nm，柱温15-35℃，进样量5-20μl，控制流动相流速为0.7-1.0ml/min，完成待测利伐沙班光学异构体的分离；采用面积归一法将所得的利伐沙班光学异构体样品的分离图谱与已知组成的利伐沙班消旋体标准样品的分离图谱进行比对从而计算出待测的利伐沙班光学异构体中S构型和R构型的利伐沙班的含量。
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公开(公告)号：CN103910607B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201410130578.9
申请日：2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法进行DL-薄荷醇拆分的方法，即首先将DL-薄荷醇与芳香酸进行柱前衍生酯化反应得到相应的具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯；再通过高效液相色谱仪，使用直链淀粉类手性色谱柱，采用水相与有机相组成的反相流动相系统，将上述所得的DL-薄荷醇酯配成浓度为0.2-1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4-1.0mL/min，进样量为2-10μL，检测波长为220-280nm,色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL-薄荷醇酯进行分离，最后再分别进行水解，即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。该方法对薄荷醇的检测和拆分，方便、实用且灵敏度高。
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公开(公告)号：CN104316639A
公开(公告)日：2015-01-28
申请号：CN201410607169.3
申请日：2014-11-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种液质联用定量检测小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度的方法，即首先将小鼠血浆样品进行预处理，然后将预处理后小鼠血浆样品依次经液相、质谱联用进行分析，最后采用外标法定量，使用峰面积计算出血浆中S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度。该方法缩短了手性分离的时间，分析时间仅为13min。该方法的检测限为3ng/mL，定量限为10ng/mL，在0.01-10μg/mL范围内线性关系良好，方法的回收率在86-112%之间，日内相对标准偏差为5.50-8.86%，日间相对标准偏差为8.39-17.6%，满足小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度检测分析的要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103910607A
公开(公告)日：2014-07-09
申请号：CN201410130578.9
申请日：2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生高效液相色谱法进行DL-薄荷醇拆分的方法，即首先将DL-薄荷醇与芳香酸进行柱前衍生酯化反应得到相应的具有紫外吸收的DL-薄荷醇酯；再通过高效液相色谱仪，使用直链淀粉类手性色谱柱，采用水相与有机相组成的反相流动相系统，将上述所得的DL-薄荷醇酯配成浓度为0.2-1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4-1.0mL/min，进样量为2-10μL，检测波长为220-280nm，色谱柱柱温箱为20-35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL-薄荷醇酯进行分离，最后再分别进行水解，即得D-薄荷醇和L-薄荷醇。该方法对薄荷醇的检测和拆分，方便、实用且灵敏度高。
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公开(公告)号：CN104316639B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410607169.3
申请日：2014-11-03
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明公开一种液质联用定量检测小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度的方法，即首先将小鼠血浆样品进行预处理，然后将预处理后小鼠血浆样品依次经液相、质谱联用进行分析，最后采用外标法定量，使用峰面积计算出血浆中S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度。该方法缩短了手性分离的时间，分析时间仅为13min。该方法的检测限为3ng/mL，定量限为10ng/mL，在0.01-10μg/mL范围内线性关系良好，方法的回收率在86-112%之间，日内相对标准偏差为5.50-8.86%，日间相对标准偏差为8.39-17.6%，满足小鼠体内S-构型利伐沙班及R-构型利伐沙班药物浓度检测分析的要求。
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公开(公告)号：CN103913526B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410130579.3
申请日：2014-04-03
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开一种Boc?羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，即采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相，控制流动相流速为0.60～1.20mL/min；色谱柱温度为25～40℃；进样量为5～20uL；检测波长为210～260nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积百分比计算，正己烷：乙醇(异丙醇）为70～90%：10～30%。有效的实现了Boc?羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定，其分离度可达3.25?4.57。
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公开(公告)号：CN104177267B
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201410170843.6
申请日：2014-04-28
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C217/36 , C07C213/08 , C07C55/07 , C07C51/41
Abstract: 本发明公开了一种N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐及其合成方法，其结构式如下所示：，其合成方法即首先，由4-羟基苯甲醛与环氧氯丙烷在碱性条件下反应，得到4-（2-甲氧基环氧乙烷）苯甲醛；然后，4-（2-甲氧基环氧乙烷）苯甲醛和异丙胺反应开环得到4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛；最后，4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛与草酸反应得到N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐。N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐，克服了4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛的取用不便，性状易受温度变化影响等缺点，并且操作简便，成本低，环境友好等优点。
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公开(公告)号：CN104177267A
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201410170843.6
申请日：2014-04-28
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C217/36 , C07C213/08 , C07C55/07 , C07C51/41
Abstract: 本发明公开了一种N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐及其合成方法，其结构式如下所示：，其合成方法即首先，由4-羟基苯甲醛与环氧氯丙烷在碱性条件下反应，得到4-（2-甲氧基环氧乙烷）苯甲醛；然后，4-（2-甲氧基环氧乙烷）苯甲醛和异丙胺反应开环得到4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛；最后，4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛与草酸反应得到N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐。N-异丙基-2-羟基-3-对甲醛苯氧基丙胺草酸盐，克服了4-[2-羟基-3-（异丙胺）丙氧基]苯甲醛的取用不便，性状易受温度变化影响等缺点，并且操作简便，成本低，环境友好等优点。
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