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公开(公告)号：CN105294501A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510519859.8
申请日：2015-08-21
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C271/18 , C07C269/06
Abstract: 本发明一种卡非佐米中间体的化合物的制备方法，以L-亮氨酸Ⅴ为原料，在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯发生酰胺化反应生成化合物Ⅳ;化合物Ⅳ在N,N'-羰基二咪唑的作用下与N,O-二甲基羟胺盐酸盐发生Weinreb酰胺化反应生成化合物Ⅲ，化合物Ⅲ与乙基卤化镁溶液发生格式反应生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与甲醛或者多聚甲醛发生羟醛缩合反应生成卡非佐米中间体化合物Ⅰ（(S)-4-(叔丁氧羰基氨基)-2,6-二甲基-1-庚烯-3-酮）。本发明避免使用昂贵试剂2-溴丙烯，使用了乙基氯化镁，符合原料易得、操作简单的设计原则。本发明的合成路线条件温和，每步合成收率优秀或良好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105175430A
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201510527260.9
申请日：2015-08-25
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D498/06
CPC classification number: C07D498/06
Abstract: 本发明提供了一种帕珠沙星杂质化合物的制备方法，称取(S)-(-)-10-(1-氨基环丙基)-9-氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸、KO2与和溶剂，将(S)-(-)-10-(1-氨基环丙基)-9-氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸（II）与超氧化钾加入到溶剂中，在30-35℃反应10~20h，反应完水洗，萃取，浓缩即得到杂质帕珠沙星杂质化合物I，本发明的化合物用于研究帕珠沙星药物副作用的病理毒理研究。本发明的制备帕珠沙星杂质化合物的工艺简单，得率高。
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公开(公告)号：CN104031064A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410233098.5
申请日：2014-05-29
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D498/06
Abstract: 本发明公开一种帕珠沙星杂质及制备方法，所述帕珠沙星杂质结构式如下所示：其制备方法即首先将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯与NaCN控制温度为40-100℃进行氰基化反应，得到的中间产物即(S)-9-氟-10-氰基-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯在氢氧化钠作用下控制温度为60-110℃进行水解反应，所得反应液用盐酸调pH为1以下，抽滤，水洗，烘干，最终得帕珠沙星杂质。其可用作帕珠沙星药物副反应的病理毒理研究，另外也可作为一种化工中间体。
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公开(公告)号：CN104031063A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410232003.8
申请日：2014-05-29
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D498/06
CPC classification number: C07D498/06
Abstract: 本发明公开一种喹诺酮化合物及制备方法和应用，所述喹诺酮化合物的结构式如下：其制备方法即将(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸乙酯（2）与NaCN控制温度为30-100℃进行氰基化反应，所得反应液过滤，所得滤饼加水打浆，并用水淋洗，过滤，干燥，即得喹诺酮化合物。该喹诺酮化合物水解得到如式的帕珠沙星杂质，可用于研究帕珠沙星药物副作用的病理毒理研究。该化合物有助于解释帕珠沙星临床使用案例中出现的一些副反应及不可预见性风险，并进而促进帕珠沙星的药物改良等积极性探索。
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公开(公告)号：CN105294501B
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201510519859.8
申请日：2015-08-21
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C271/18 , C07C269/06
Abstract: 本发明一种卡非佐米中间体的化合物的制备方法，以L‑亮氨酸Ⅴ为原料，在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯发生酰胺化反应生成化合物Ⅳ;化合物Ⅳ在N,N'‑羰基二咪唑的作用下与N,O‑二甲基羟胺盐酸盐发生Weinreb酰胺化反应生成化合物Ⅲ，化合物Ⅲ与乙基卤化镁溶液发生格式反应生成化合物Ⅱ，化合物Ⅱ与甲醛或者多聚甲醛发生羟醛缩合反应生成卡非佐米中间体化合物Ⅰ（(S)‑4‑(叔丁氧羰基氨基)‑2,6‑二甲基‑1‑庚烯‑3‑酮）。本发明避免使用昂贵试剂2‑溴丙烯，使用了乙基氯化镁，符合原料易得、操作简单的设计原则。本发明的合成路线条件温和，每步合成收率优秀或良好，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106243167A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201610548757.3
申请日：2016-07-13
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明提供了一种具有丁香花香味的葡萄糖苷化合物，其结构通式为：或者 P为H或者乙酰基。本发明还提供了上述的有丁香花香味的葡萄糖苷化合物的制备方法，利用葡萄糖与醇结合制备了具有丁香花香味的葡萄糖苷化合物，其具有稳定性高、水溶性高、香味纯等特点。
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公开(公告)号：CN106167508A
公开(公告)日：2016-11-30
申请号：CN201610548672.5
申请日：2016-07-13
Applicant: 上海应用技术学院
Abstract: 本发明提供了一种具有紫罗兰香味的葡萄糖苷化合物，其结构通式为：或者其中，P为H或者乙酰基。本发明还提供了上述的一种具有紫罗兰香味的葡萄糖苷化合物，利用葡萄糖与醇结合制备了具有紫罗兰香味的葡萄糖苷化合物，其具有稳定性高、水溶性高、香味纯等特点。
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公开(公告)号：CN105181861A
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201510203620.X
申请日：2015-04-24
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开一种利用柱前衍生对3-氨基吡咯烷盐酸盐进行分析的方法，即首先将3-氨基吡咯烷盐酸盐样品进行柱前衍生，与Boc酸酐反应得到具有紫外吸收的Boc-3-氨基吡咯烷；然后将Boc-3-氨基吡咯烷用水相稀释成浓度为0.4-0.6mg/mL的Boc-3-氨基吡咯烷溶液，使用高效液相色谱仪对其进行高效液相分析，用Phenomenex C18 Gimini色谱柱为色谱柱，进样量10μL，流速0.8-1mL/min，检测波长210nm，色谱柱温25℃，以反向流动相系统进行洗脱，利用面积归一法计算得到3-氨基吡咯玩盐酸盐的纯度。该分析方法时间较短、灵敏度高、准确度高、分析所用成本低，分析方法方便可行。
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公开(公告)号：CN104109100A
公开(公告)日：2014-10-22
申请号：CN201410231886.0
申请日：2014-05-29
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07C229/28 , C07C227/08
Abstract: 本发明公开一种金刚烷氨基酸酯化合物的合成方法，所述金刚烷氨基酯化合物的结构式如下所示：，其中R为甲基、乙基或异丙基，R’为H或OH，其合成方法即首先在溶剂中(3-R’-1-金刚烷)-2-氧代乙酸酯与邻位取代的苄胺在催化剂作用下，控制温度为20-90℃反应23-26h后旋蒸除去溶剂，得到的亚胺化合物粗品用四氢呋喃溶解后加HCl进行酸化处理，加水稀释后用石油醚洗涤，得到的石油醚层用1NHCl洗涤，所得水层用NaHCO3调pH为8后用二氯甲烷萃取，所得二氯甲烷层用无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩，硅胶色谱柱提纯，最终得金刚烷氨基酸酯类化合物。该合成方法具有成本低、反应条件简单温和、重现性好等优点。
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公开(公告)号：CN105175430B
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201510527260.9
申请日：2015-08-25
Applicant: 上海应用技术学院
IPC: C07D498/06
Abstract: 本发明提供了一种帕珠沙星杂质化合物的制备方法，称取(S)‑(‑)‑10‑(1‑氨基环丙基)‑9‑氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪‑6‑羧酸、KO2与和溶剂，将(S)‑(‑)‑10‑(1‑氨基环丙基)‑9‑氟‑3‑甲基‑7‑氧代‑2,3‑二氢‑7H‑吡啶[1,2,3,de][1,4]苯并恶嗪‑6‑羧酸（II）与超氧化钾加入到溶剂中，在30‑35℃反应10~20h，反应完水洗，萃取，浓缩即得到杂质帕珠沙星杂质化合物I，本发明的化合物用于研究帕珠沙星药物副作用的病理毒理研究。本发明的制备帕珠沙星杂质化合物的工艺简单，得率高。
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