一种5-甲基烟酸的纯化方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118851997A

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202411124285.X

    申请日:2024-08-16

    摘要: 本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种5‑甲基烟酸的纯化方法。所述方法包括:(1)将无环羧酸、腈类化合物以及纯净水混合制得流动相A;(2)将无环羧酸与腈类化合物混合制得流动相B;(3)将硅球加入无机酸中制得活化硅球,将活化硅球与硅烷混合制得改性硅胶,将改性硅胶、金属氯化盐以及脂肪卤代烃混合制得改性填料,将改性填料、硅胶以及有机聚合物混合制得吸附柱;(4)将待处理物、流动相A以及流动相B混合通过吸附柱进行纯化处理。本发明能够有效分离5‑甲基烟酸中潜在的主要杂质和位置异构体杂质,实现对5‑甲基烟酸的有效纯化,并且具有较好的专属性和准确度,且能够有效用于同步成分表征和检测。

    纳米钯催化剂及其制备方法和在合成吡啶类化合物中的用途

    公开(公告)号:CN118719050B

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202411223661.0

    申请日:2024-09-03

    摘要: 本发明涉及一种纳米钯催化剂及其制备方法和在合成吡啶类化合物中的用途,所述制备方法包括:混合烯丙醇、β‑烯胺酯、醋酸钯和有机溶剂,在氧气氛围下,于95~105℃下原位反应,得到所述纳米钯催化剂。本发明在无添加剂的情况下,向含有烯丙醇和β‑烯胺酯的体系中加入醋酸钯,醋酸钯作为金属前驱体原位生成纳米钯催化剂;所述纳米钯催化剂形貌不规则,钯为0价态,粒径为2~4nm,分散性好,催化性能优异,可应用于催化合成3‑位羰基取代的吡啶类化合物,能够使得相应的合成反应中无需额外使用添加剂,并可省略微波等复杂操作,无需特定反应条件,反应原料易制得且比较稳定,合成路线更简化、绿色化,产物产率高达80%以上。

    纳米钯催化剂及其制备方法和在合成吡啶类化合物中的用途

    公开(公告)号:CN118719050A

    公开(公告)日:2024-10-01

    申请号:CN202411223661.0

    申请日:2024-09-03

    摘要: 本发明涉及一种纳米钯催化剂及其制备方法和在合成吡啶类化合物中的用途,所述制备方法包括:混合烯丙醇、β‑烯胺酯、醋酸钯和有机溶剂,在氧气氛围下,于95~105℃下原位反应,得到所述纳米钯催化剂。本发明在无添加剂的情况下,向含有烯丙醇和β‑烯胺酯的体系中加入醋酸钯,醋酸钯作为金属前驱体原位生成纳米钯催化剂;所述纳米钯催化剂形貌不规则,钯为0价态,粒径为2~4nm,分散性好,催化性能优异,可应用于催化合成3‑位羰基取代的吡啶类化合物,能够使得相应的合成反应中无需额外使用添加剂,并可省略微波等复杂操作,无需特定反应条件,反应原料易制得且比较稳定,合成路线更简化、绿色化,产物产率高达80%以上。

    一种3-硝基异烟酸甲酯的合成方法

    公开(公告)号:CN115557886B

    公开(公告)日:2024-09-27

    申请号:CN202211227267.5

    申请日:2022-10-09

    IPC分类号: C07D213/803 C07D213/79

    摘要: 本发明公开了一种3‑硝基异烟酸甲酯的合成方法,特点是包括以下步骤:1)将2‑氯‑5‑硝基‑4‑甲基吡啶或2‑氯‑3‑硝基‑4‑甲基吡啶溶于溶剂中,然后加入第一氧化剂,反应得到2‑氯‑5‑硝基异烟酸或2‑氯‑3‑硝基异烟酸;2)将2‑氯‑5‑硝基异烟酸加入氯化剂或2‑氯‑3‑硝基异烟酸加入氯化剂,与醇反应得到相对应的2‑氯‑5‑硝基异烟酸酯或2‑氯‑3‑硝基异烟酸酯;3)将2‑氯‑5‑硝基异烟酸酯或2‑氯‑3‑硝基异烟酸酯和还原性试剂反应得到3‑硝基异烟酸酯,优点是反应条件温和、安全,收率高且适合工业规模化生产。

    一种6-氨基烟酸的制备方法

    公开(公告)号:CN115650905B

    公开(公告)日:2024-09-13

    申请号:CN202211097222.0

    申请日:2022-09-08

    发明人: 蔡启军 柴博 柴岩

    IPC分类号: C07D213/80 C07D213/803

    摘要: 本发明公开了一种6‑氨基烟酸的制备方法,特点是包括以下步骤:(1)将2‑氯‑5‑氯甲基吡啶和氧化剂反应得到6‑氯烟酸;(2)将6‑氯烟酸和水合肼反应得到6‑氯烟肼;(3)将6‑氯烟肼和还原剂反应得到6‑氨基烟酸,优点是工艺线路简单,反应条件温和、安全,生产成本较低且总收率高。

    一种多芳基取代吡啶的合成方法

    公开(公告)号:CN115636782B

    公开(公告)日:2024-07-19

    申请号:CN202211383245.8

    申请日:2022-11-07

    IPC分类号: C07D213/80 C07D213/803

    摘要: 本发明公开了一种多芳基取代吡啶的合成方法:将式(II)所示1,3‑二芳基丙烯和DDQ溶于反应溶剂中,加入式(III)所示β‑烯胺酯,在室温下反应1~3h,然后往反应体系中加入过氧化物和金属盐催化剂,在氧气氛围下于70~90℃继续反应3~5h,之后反应液经后处理,得到产物式(I)所示多芳基取代吡啶;本发明采用廉价的铜盐或铁盐和过氧化物组成的氧化体系完成了串联氧化反应中的分子内环化和脱氢芳构化两步反应,该合成方法操作简单、反应条件温和,产物产率和纯度较高;#imgabs0#

    一种2-(吡啶-2-基)苯胺类化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN118164905A

    公开(公告)日:2024-06-11

    申请号:CN202410142099.2

    申请日:2024-02-01

    申请人: 南京大学

    摘要: 本发明公开了一种2‑(吡啶‑2‑基)苯胺类化合物及其合成方法,属于化工技术领域,其结构通式如式Ⅰ所示,式中,R1、R2选自H、甲基、羧基、咪唑基、#imgabs0#中的一种,R1与R2不能同时为H或甲基;R3、R4、R5、R6选自H、甲基或乙基中的一种,或者R3和R5、R4和R6分别与其间的碳原子构成苯环。本发明使活性物质稳定地分散在构建的功能材料中,达到较高的催化活性,金属催化剂可回收利用,合成步骤简短,操作简单,产率高。#imgabs1#