一种副品红的催化制备方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119528745A

    公开(公告)日:2025-02-28

    申请号:CN202311834919.6

    申请日:2023-12-28

    Abstract: 本发明属于副品红制备技术领域,具体涉及一种副品红的催化制备方法,包括:将苯胺加入至四氯化碳中充分搅拌均匀形成混合液;将氯化铝加入至混合液中低温搅拌至完全溶解,然后在保护气氛围下反应4‑16h,加入氢氧化钠溶液调节pH,再进行共沸蒸馏,得到粗品,然后将粗品依次放入乙醚中继续搅拌,过滤后采用乙醚多次洗涤得到纯化品;将纯化品加入至蒸馏水升温搅拌,降温后过滤晾干得到滤饼,然后将滤饼加入乙醇中溶解,过滤后喷雾干燥得到产物副品红。本发明解决了现有副品红的工艺缺陷,首次以四氯化碳为溶剂与原料,在无水氯化铝的催化作用下形成4,4',4"‑苯胺基氯甲烷,并通过碱化的方式直接得到4,4',4"‑苯胺基氯甲醇,即为碱性副品红。

    一种氧化石墨烯膜材料及其选择性催化环氧化合物氨解反应的方法

    公开(公告)号:CN119114045A

    公开(公告)日:2024-12-13

    申请号:CN202411572277.1

    申请日:2024-11-06

    Abstract: 本发明提供一种氧化石墨烯膜材料及其选择性催化环氧化合物氨解反应的方法。本发明通过温和的热处理程序,促进混合sp2‑sp3杂化GO相转化为不同的氧化区域和石墨区域,实现石墨域的有序化。调控热处理温度以调节有序化程度,对应于数量、尺寸不同的石墨域,从而实现石墨域含量的调节。利用氧化石墨烯纳米片在膜层间提供的二维纳米限域通道以及层间纳米片表面石墨域对中间体的稳定作用,结合酸性催化位点的协同催化效应,以连续流动相反应的方式,在室温条件下实现了环氧化合物氨解反应的高效催化,反应物转化率最高可达100%,且反应区域选择性最高可达100:0,所得主产物构型与原料相反,产物无需分离提纯且环境友好。

    一种4-氯-2-(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的制备方法

    公开(公告)号:CN118702582A

    公开(公告)日:2024-09-27

    申请号:CN202410830884.7

    申请日:2024-06-25

    Abstract: 本发明公开了一种4‑氯‑2‑(三氟乙酰基)苯胺盐酸盐水合物的制备方法,具体如下:对氯苯胺在强碱的作用下,与三氟乙酸乙酯发生胺解反应,得到N‑(4‑氯苯基)‑2,2,2‑三氟乙酰胺,然后在光照条件下,发生Fries重排反应,得到4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺,最后与盐酸反应成盐,得到产物4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺盐酸盐水合物。本发明的制备方法,相比传统工艺,避免了“上保护——脱保护”,合成效率高。三步反应溶剂均可选用乙醇,减少了生产时的溶剂置换操作,方便了溶剂回收套用和终产品的残留溶剂检测。整个工艺不涉及危险物料,原料廉价易得,转化率高,杂质少,更加适合工业化生产。

    一种手性胺类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN114349648B

    公开(公告)日:2024-08-09

    申请号:CN202111524360.8

    申请日:2021-12-14

    Inventor: 殷勤 许磊

    Abstract: 本发明实施例公开了手性胺化合物的制备方法,是以化合物A为原料,在钌基金属催化剂、铵盐和氢气存在下,一步反应得到相应的手性胺化合物B或手性胺化合物C;钌基金属催化剂为:Ru(OAc)2(L)或[RuCl(p‑cymene)(L)]Cl,铵盐选自醋酸铵、苯甲酸铵或水杨酸铵中的至少一种。本发明实现一步反应直接高效合成光学纯的洛普替尼关键中间体I或其类似物。相较于现有技术能够大大缩短工艺流程,降低生产成本和环境污染,提高关键中间体的收率,易于产业化应用,最终助力相关活性化合物的绿色经济制备。#imgabs0#

    一种副品红的制备方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117924101A

    公开(公告)日:2024-04-26

    申请号:CN202311760830.X

    申请日:2023-12-20

    Abstract: 本发明属于染料制备技术领域,具体涉及一种副品红的制备方法,包括:将4,4'‑亚甲基二苯胺加入至苯胺中搅拌均匀,然后加入硝基苯继续搅拌,形成混合液;将氯化铁加入至盐酸溶液中搅拌均匀形成溶解液,然后将溶解液加入至混合液中搅拌均匀,得到反应液;将反应液缓慢升温反应5‑10h,反应结束后调节pH并共沸处理,得到粗品;将粗品研碎,并加水和硫酸调节至pH<1,经搅拌过夜后加入助滤剂过滤,并将滤液的pH调节至4,过滤后得到滤饼,最后用乙醇加热溶解,调节pH并过滤后喷雾干燥得到副红品细粉。本发明解决了现有副品红的产率不高和三废量大的问题,利用低温环境下的原料固化问题与溶解度差异,实现了固液分离以及溶解分离,有效的提升了副品红的纯度。

    一类手性环状化合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN114957030B

    公开(公告)日:2023-09-22

    申请号:CN202110203692.X

    申请日:2021-02-24

    Abstract: 本发明公开了一种手性环状化合物及其制备方法。该化合物如式I所示。本发明提供的手性环状化合物是用红球菌Rhodococcus erythropolis AJ270微生物体系催化水解带有不同取代基的内消旋二酰胺类化合物II得到。所用红球菌菌体用量可根据底物的用量来进行调节。反应溶剂为pH值6.0‑8.0的常用缓冲溶液,温度为20‑37℃,反应时间为0.5‑120小时。该红球菌微生物催化体系具有可发酵培养和保存方便的特点。运用此生物转化制备手性单酰胺羧酸、二羧酸的方法,具有操作简便,反应高效,反应条件温和,对映选择性高,产物易分离,产物纯度高的特点,具有很好的应用前景。#imgabs0#

    一种副品红的催化制备方法

    公开(公告)号:CN116574015A

    公开(公告)日:2023-08-11

    申请号:CN202310615860.5

    申请日:2023-05-29

    Abstract: 本发明属于副品红制备技术领域,具体涉及一种副品红的催化制备方法,包括:将苯胺加入至四氯化碳中充分搅拌均匀形成混合液;将氯化铝加入至混合液中低温搅拌至完全溶解,然后在保护气氛围下反应4‑16h,调剂pH形成浆料,经过滤后得到滤液;将滤液共沸蒸馏,得到粗品,然后将粗品依次放入乙醚中继续搅拌,过滤后采用乙醚多次洗涤得到纯化品;将纯化品加入至蒸馏水升温搅拌,降温后过滤晾干得到滤渣,然后将滤渣加入乙醇中溶解,过滤后喷雾干燥得到产物副品红。本发明解决了现有副品红的工艺缺陷,首次以四氯化碳为溶剂与原料,在无水氯化铝的催化作用下形成4,4',4"‑苯胺基氯甲烷,并通过碱化的方式直接得到4,4',4"‑苯胺基氯甲醇,即为碱性副品红。

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