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公开(公告)号:CN118619896A
公开(公告)日:2024-09-10
申请号:CN202410715976.0
申请日:2024-06-04
申请人: 绍兴上虞新利化工有限公司
IPC分类号: C07D271/12
摘要: 本发明提供一种光敏剂中间体的制备方法。所述制备方法包括以下步骤:(1)向含有吐氏酸的水溶液中加入稀盐酸和碎冰,降温至0~5℃,缓慢滴加NaNO2水溶液,于0~10℃下进行恒温重氮反应1~2h,获得重氮液;(2)在pH为8~10的条件下,向所述重氮液中缓慢滴加次氯酸钠溶液和氢氧化钠溶液进行氧化反应后,再经过酸化,过滤,水洗后干燥,得到所述光敏剂中间体。本发明以吐氏酸为原料,采用顺重氮法,先向含有吐氏酸的溶液中加入盐酸,再加入亚硝酸钠溶液,相较于反重氮法,无需预置反应液,简化了制备过程。此外,通过顺重氮法制备的光敏剂中间体产率可以达到88%以上。
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公开(公告)号:CN117924101A
公开(公告)日:2024-04-26
申请号:CN202311760830.X
申请日:2023-12-20
申请人: 绍兴上虞新利化工有限公司
IPC分类号: C07C213/00 , C07C213/10 , C07C209/68 , C07C215/68 , C07C211/50 , C09B11/20 , C09B67/54
摘要: 本发明属于染料制备技术领域,具体涉及一种副品红的制备方法,包括:将4,4'‑亚甲基二苯胺加入至苯胺中搅拌均匀,然后加入硝基苯继续搅拌,形成混合液;将氯化铁加入至盐酸溶液中搅拌均匀形成溶解液,然后将溶解液加入至混合液中搅拌均匀,得到反应液;将反应液缓慢升温反应5‑10h,反应结束后调节pH并共沸处理,得到粗品;将粗品研碎,并加水和硫酸调节至pH<1,经搅拌过夜后加入助滤剂过滤,并将滤液的pH调节至4,过滤后得到滤饼,最后用乙醇加热溶解,调节pH并过滤后喷雾干燥得到副红品细粉。本发明解决了现有副品红的产率不高和三废量大的问题,利用低温环境下的原料固化问题与溶解度差异,实现了固液分离以及溶解分离,有效的提升了副品红的纯度。
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公开(公告)号:CN117866458A
公开(公告)日:2024-04-12
申请号:CN202410012681.7
申请日:2024-01-04
申请人: 绍兴上虞新利化工有限公司
摘要: 本发明属于有机颜料技术领域,具体涉及一种兰紫色有机颜料的制备方法,包括:将水和纯碱加入至偶合锅内搅拌均匀,并在搅拌过程中加入5‑氨基‑4‑羟基萘‑2,7‑二磺酸搅拌0.5‑1h,然后加入4‑氯苯甲酰氯并控制pH,降温至5‑10℃,得到偶合液;将水和1‑萘胺加入至反应锅内,并加入盐酸搅拌1‑2h,然后在低温环境下加入亚硝酸钠溶液进行恒温重氮反应2‑3h,得到重氮液;将重氮液加入至偶合液中,并调节pH反应2h,然后加入氯化钡水溶液和助剂,升温至95℃,保温2h,最后过滤并漂洗至中性,经烘干、粉碎,得到兰紫色有机颜料。本发明利用5‑氨基‑4‑羟基萘‑2,7‑二磺酸作为偶合组分原料,1‑萘胺为重氮化原料,经重氮偶合反应得到兰紫色有机颜料,丰富了偶氮有机颜料品种的色谱。
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