(4S,6R)-4-溴甲基-6-取代甲基-2-氧代-1,3-二氧六环的制备方法

    公开(公告)号:CN106588865B

    公开(公告)日:2020-09-25

    申请号:CN201710031894.4

    申请日:2017-01-17

    Applicant: 复旦大学

    Abstract: 本发明属于化学合成技术领域,具体为一种(4S,6R)‑4‑(溴甲基)‑6‑(取代甲基)‑2‑氧代‑1,3‑二氧六环的制备方法。化合物(4S,6R)‑4‑(溴甲基)‑6‑(取代甲基)‑2‑氧代‑1,3‑二氧六环(I)是制备他汀类降血脂药的关键手性中间体。本发明方法是将(R)‑4‑叔丁氧甲酰氧基‑5‑取代戊‑1‑烯(II)与无机溴盐在氧化剂存在下于有机溶剂中进行溴代环化反应制得化合物(I)。此方法原料易得,条件温和,操作简便,反应选择性高,成本低廉,便于工业化生产。

    5-甲基-5-丙基-1,3-二氧六环-2-酮及卡立普多的合成方法

    公开(公告)号:CN101289441A

    公开(公告)日:2008-10-22

    申请号:CN200810110874.7

    申请日:2008-06-17

    Abstract: 本发明公开了一种5-甲基-5-丙基-1,3-二氧六环-2-酮以及卡立普多的合成方法,是以2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇为起始原料,在活化的金属氧化物催化下,与尿素发生缩合反应生成5-甲基-5-丙基-1,3-二氧六环-2-酮;所得5-甲基-5-丙基-1,3-二氧六环-2-酮再与异丙胺发生胺解,制得2-甲基-2-丙基-3-羟丙基-N-异丙基氨基甲酸酯;2-甲基-2-丙基-3-羟丙基-N-异丙基氨基甲酸酯与氰酸钠反应,得到卡立普多。这种合成方法原料价廉易得,制备工艺简单,更加经济。

    二氧杂环己烷二醇的制备方法

    公开(公告)号:CN1944421A

    公开(公告)日:2007-04-11

    申请号:CN200610141070.4

    申请日:2006-09-29

    CPC classification number: C07D319/06

    Abstract: 本发明涉及包括在酸催化剂和任意使用的晶种存在下、在水中将羟基新戊醛利用三羟甲基丙烷进行缩醛化的步骤的2-(5-乙基-5-羟甲基-1,3-二氧杂环己烷-2-基)-2-甲基丙烷-1-醇(DOG)的制备方法。上述制备方法中,通过控制反应温度、pH范围以及生成的DOG在反应体系中的浓度,进行上述缩醛化反应,由此增大DOG结晶的粒径,可制备反式体含量高的DOG。

    生产环状缩甲醛的方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1455776A

    公开(公告)日:2003-11-12

    申请号:CN02800085.4

    申请日:2002-01-15

    CPC classification number: C07D317/12

    Abstract: 生产环状缩甲醛的方法,包括将作为起始原料的亚烷基二醇和甲醛衍生物给料至反应容器和使它们在催化剂的存在下反应,亚烷基二醇的量(mol)/按甲醛计的甲醛衍生物的量(mol)的值在供给起始原料的时候保持在0.02-0.95和在起始原料反应的时候保持在1.05-50。根据该方法,能够减少在反应步骤中的副产物杂质的量,以及不需要或能够容易进行环状缩甲醛的附加纯化步骤。

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