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公开(公告)号：CN112645799B
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202011429503.2
申请日：2020-12-09
申请人： 山东兴强化工产业技术研究院有限公司 , 青岛科技大学
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种间苯二酚的后处理工艺。本发明将含有间苯二酚的反应液冷却至室温，过滤得到滤液I；滤饼用乙酸乙酯或无水乙醇冲洗，冲洗液合并至滤液I；滤液I蒸出溶剂后，底物用酸酸化，得混合物I；用萃取剂萃取混合物I得萃取液，萃取液经水洗后减压脱除有机溶剂，得间苯二酚精制产品。本发明所述的反应液通过将3‑羟基苯甲酸以及反应溶剂加入高压反应釜中，加入催化剂催化反应制得。本发明所述的后处理工艺简单，可操作性强，所得间苯二酚产品品质较高，纯度可达99.8％以上。
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公开(公告)号：CN108659046B
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201810453127.7
申请日：2018-05-11
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07F9/6574 , C07F9/6571 , C07F15/00 , C07C37/56 , C07C39/17 , C07C39/42 , C07C41/26 , C07C43/23 , B01J31/22 , C07B53/00 , C07D209/44 , C07C303/40 , C07C311/16 , C07D291/08 , C07C231/12 , C07C233/47 , C07D215/40 , C07C249/12 , C07C251/44
摘要： 本发明公开了一种基于四甲基螺二氢茚骨架的单膦配体及其中间体和制备方法与用途。所述的单膦配体是具有通式I或I’所示结构的化合物或所述化合物的对映体、消旋体或非对映异构体，包括亚膦酸酯配体、亚磷酸酯配体、亚磷酰胺酯配体、磷酸和膦酰胺。该单膦配体以已知的3,3,3',3'‑四甲基‑1,1'‑螺二氢茚‑7,7'‑二甲醛衍生物为原料，经由通式II作为关键中间体的制备路线获得。本发明开发了一类新型的单膦配体，可作为配体用于金属催化的有机反应或直接催化有机反应，特别是可作为手性的单膦配体广泛用于包括不对称加成、不对称氢化、不对称偶联和不对称烯丙基烷基化等许多手性催化反应中，具有经济实用性和工业应用前景。
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公开(公告)号：CN108659046A
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201810453127.7
申请日：2018-05-11
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07F9/6574 , C07F9/6571 , C07F15/00 , C07C37/56 , C07C39/17 , C07C39/42 , C07C41/26 , C07C43/23 , B01J31/22 , C07B53/00 , C07D209/44 , C07C303/40 , C07C311/16 , C07D291/08 , C07C231/12 , C07C233/47 , C07D215/40 , C07C249/12 , C07C251/44
摘要： 本发明公开了一种基于四甲基螺二氢茚骨架的单膦配体及其中间体和制备方法与用途。所述的单膦配体是具有通式I或I’所示结构的化合物或所述化合物的对映体、消旋体或非对映异构体，包括亚膦酸酯配体、亚磷酸酯配体、亚磷酰胺酯配体、磷酸和膦酰胺。该单膦配体以已知的3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺二氢茚-7,7'-二甲醛衍生物为原料，经由通式II作为关键中间体的制备路线获得。本发明开发了一类新型的单膦配体，可作为配体用于金属催化的有机反应或直接催化有机反应，特别是可作为手性的单膦配体广泛用于包括不对称加成、不对称氢化、不对称偶联和不对称烯丙基烷基化等许多手性催化反应中，具有经济实用性和工业应用前景。
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公开(公告)号：CN104961629A
公开(公告)日：2015-10-07
申请号：CN201510255681.0
申请日：2015-05-19
申请人： 烟台蓓丰医药科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种五氟苯酚的合成方法，以五氟苯乙酮为原料，用过硫酸盐作氧化剂，硫酸溶液作催化剂，冰醋酸作为溶剂，于常温、常压下反应得到五氟苯酚产品。本发明使用常温、常压、酸性反应条件，避免了现有技术中的高温、高压或碱性反应条件，有利于提高产品的品质，有利于工业化生产；同时，本发明的原料价格低廉易得，合成反应收率高，使产品的成本大大降低，创造较大的经济效益。
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公开(公告)号：CN108884012B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN201780013623.4
申请日：2017-02-27
申请人： 荷兰应用自然科学研究组织TNO
IPC分类号： C07C51/27 , C07C63/307 , C07C63/06 , C07C37/56 , C07C39/04 , C07C45/51 , C07C47/544 , C07C249/12 , C07C251/48 , C07C249/16 , C07C251/86 , C07D307/89 , C07D307/52
摘要： 描述了用于通过与亲二烯体反应由呋喃化合物制备苯酚、苯羧酸、其酯和酸酐的方法，其中使呋喃化合物与肼和/或肟反应然后与亲二烯体反应。
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公开(公告)号：CN102001918B
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201010299473.8
申请日：2010-09-27
申请人： 常州大学
摘要： 本发明涉及有机合成领域，尤其涉及对羟基苯乙烯及其衍生物的制备方法。按照下述步骤进行：先制备得到对羟基肉桂酸，再制备得到对羟基苯乙烯，最后制备得到4-乙酰氧基苯乙烯或4-叔丁氧酰氧基苯乙烯。本发明在制备对羟基肉桂酸过程中，采用4-甲基吡啶代替吡啶作为反应的催化剂，提高了对羟基肉桂酸收率，约为95％，同时减轻吡啶带来的异味和回收率低的问题。采用环己烷为萃取溶剂萃取在反应液中的对羟基苯乙烯衍生物，极大的降低了溶剂在产品中的残留问题。改变4-叔丁氧酰氧基苯乙烯的现有合成路线，避免了条件苛刻的Witting反应，同时简化了过柱等繁琐的分离提纯问题，产率约80％，高于现有的报道。
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公开(公告)号：CN101955415A
公开(公告)日：2011-01-26
申请号：CN201010262122.X
申请日：2010-08-20
申请人： 绍兴文理学院
IPC分类号： C07C37/56 , C07C39/15 , C07C39/367
摘要： 本发明公开了一种2-羟基联苯类化合物的制备方法，属于化学合成技术领域。包含以下步骤：1、以9-芴酮类化合物为起始原料制得联苯-2-羧酸类化合物；2、在盛有联苯-2-羧酸类化合物的三口烧瓶中按质量比1-5％加入二价铜盐；升温至220-300℃；稳定通入一定速率的空气进行氧化，时间1-3小时；冷却至室温，加入乙醇加热溶解反应物；过滤除去无机物；加入适量活性炭脱色；冷却结晶；抽滤，干燥得类白色产物。本发明以9-芴酮类化合物为起始原料，该原料来源广泛，简单易得；合成路线收率高，成本低且合成条件温和，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN100560553C
公开(公告)日：2009-11-18
申请号：CN200710013168.6
申请日：2007-01-19
申请人： 烟台九目化学制品有限公司
摘要： 本发明涉及一种苯酚类衍生物的制备方法，属于苯酚类衍生物的制备技术领域。苯酚类衍生物的制备方法，其特殊之处在于包括以下步骤(1)将原料苯乙酮衍生物，以稀硫酸作催化剂，与冰醋酸、有机溶剂一起加入反应容器；(2)搅拌下将氧化剂缓慢加入上述体系中；(3)10～70℃保温反应5～20小时。本发明效果：1、添加少量的有机溶剂，来降低氧化剂和冰醋酸使用量、降低硫酸的用量及浓度，从而增加工业生产的安全性，降低生产成本，减少对环境的污染；2、通过改变氧化剂的加料方式，增加了工业生产上的安全性，使该工艺在工业上更具可实施性；3、该方法具有投料系数大，生产效率高；反应条件温和，生产操作安全等特点，适合大规模工业生产。
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公开(公告)号：CN1029225C
公开(公告)日：1995-07-05
申请号：CN92104567.0
申请日：1992-06-12
申请人： DSM有限公司
发明人： W·布伊斯 , M·R·J·奥弗曼斯 , L·H·B·弗里因斯
摘要： 公开了酚的制法，它在含Cu(I)催化剂存在下，在相应的芳基羧酸的液相中通过氧化脱羧来进行，其中氧化脱羧在191-270℃下在有水存在下进行，所加入的氧量使一定量的铜保持以Cu(I)存在，后者使对酚的选择性大于92%(在1巴下测定)，使酚分离出来。该氧化脱羧反应优选通过下列步骤进行：a)在191-240℃下氧化催化剂至多20分钟，所加入的氧量使至少0.04%wt.的铜保持以Cu(I)存在；b)在无氧有水存在下，在210-270℃下，步骤a)被氧化的催化剂进行反应并生成酚。
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公开(公告)号：CN1029121C
公开(公告)日：1995-06-28
申请号：CN90110124.9
申请日：1990-12-18
申请人： 斯塔米卡本公司
发明人： 维姆·布伊斯 , 莱昂·H·B·弗里因斯 , 马蒂亚斯·R·J·奥弗曼斯
IPC分类号： C07C37/56 , C07C39/04 , C07C37/055
摘要： 本发明涉及一种制备苯酚方法，它是在有溶解的含铜催化剂存在下，通过在相应的芳基羧酸液相中的氧化脱羧作用，再经水解步骤而得到苯酚。本方法的特征部分包括下列工艺步骤：a)催化剂的氧化在120-190℃下进行，b)还原和水解步骤在225-270℃下进行。
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