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公开(公告)号：CN102001918A
公开(公告)日：2011-04-06
申请号：CN201010299473.8
申请日：2010-09-27
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，尤其涉及对羟基苯乙烯及其衍生物的制备方法。按照下述步骤进行：先制备得到对羟基肉桂酸，再制备得到对羟基苯乙烯，最后制备得到4-乙酰氧基苯乙烯或4-叔丁氧酰氧基苯乙烯。本发明在制备对羟基肉桂酸过程中，采用4-甲基吡啶代替吡啶作为反应的催化剂，提高了对羟基肉桂酸收率，约为95％，同时减轻吡啶带来的异味和回收率低的问题。采用环己烷为萃取溶剂萃取在反应液中的对羟基苯乙烯衍生物，极大的降低了溶剂在产品中的残留问题。改变4-叔丁氧酰氧基苯乙烯的现有合成路线，避免了条件苛刻的Witting反应，同时简化了过柱等繁琐的分离提纯问题，产率约80％，高于现有的报道。
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公开(公告)号：CN101921257B
公开(公告)日：2014-07-09
申请号：CN201010222943.0
申请日：2010-07-09
Applicant: 常州大学
IPC: C07D317/36 , B01J31/08 , B01J37/00
Abstract: 本发明公开了五元环状碳酸酯合成方法，按照下述步骤进行：称取一定量的环氧化物，加入到带有机械搅拌的压力反应釜中，加入约占环氧化物质量为30～200％的溶剂和2～10％的催化剂，然后盖紧釜盖，通入0.3～1.0MPa压力的CO2气体，在80～180℃，反应时间6～24h，反应物经过滤去除催化剂，减压脱除溶剂后，即可得到产品；其中所述的环氧化物是指含环氧基团的小分子有机化合物或者是分量小于5000的环氧树脂，催化剂为不同卤离子型球状苯乙烯系强碱树脂或者不同卤离子型球状苯乙烯系改进强碱树脂。反应的后处理及产物纯化极为简单，催化效果也有了较大提高。
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公开(公告)号：CN101921257A
公开(公告)日：2010-12-22
申请号：CN201010222943.0
申请日：2010-07-09
Applicant: 常州大学
IPC: C07D317/36 , B01J31/08 , B01J37/00
Abstract: 本发明公开了五元环状碳酸酯合成方法，按照下述步骤进行：称取一定量的环氧化物，加入到带有机械搅拌的压力反应釜中，加入约占环氧化物质量为30～200％的溶剂和2～10％的催化剂，然后盖紧釜盖，通入0.3～1.0MP压力的CO2气体，在80～180℃，反应时间6～24h，反应物经过滤去除催化剂，减压脱除溶剂后，即可得到产品；其中所述的环氧化物是指含环氧基团的小分子有机化合物或者是分量小于5000的环氧树脂，催化剂为不同卤离子型球状苯乙烯系强碱树脂或者不同卤离子型球状苯乙烯系改进强碱树脂。反应的后处理及产物纯化极为简单，催化效果也有了较大提高。
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公开(公告)号：CN102001918B
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201010299473.8
申请日：2010-09-27
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，尤其涉及对羟基苯乙烯及其衍生物的制备方法。按照下述步骤进行：先制备得到对羟基肉桂酸，再制备得到对羟基苯乙烯，最后制备得到4-乙酰氧基苯乙烯或4-叔丁氧酰氧基苯乙烯。本发明在制备对羟基肉桂酸过程中，采用4-甲基吡啶代替吡啶作为反应的催化剂，提高了对羟基肉桂酸收率，约为95％，同时减轻吡啶带来的异味和回收率低的问题。采用环己烷为萃取溶剂萃取在反应液中的对羟基苯乙烯衍生物，极大的降低了溶剂在产品中的残留问题。改变4-叔丁氧酰氧基苯乙烯的现有合成路线，避免了条件苛刻的Witting反应，同时简化了过柱等繁琐的分离提纯问题，产率约80％，高于现有的报道。
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