公开(公告)号：CN101955415B

公开(公告)日：2013-06-19

申请号：CN201010262122.X

申请日：2010-08-20

申请人： 绍兴文理学院

发明人： 姚献东 ,  胡六江 ,  李虎 ,  卢红娟

IPC分类号： C07C37/56 ,  C07C39/15 ,  C07C39/367

摘要： 本发明公开了一种2-羟基联苯类化合物的制备方法，属于化学合成技术领域。包含以下步骤：1、以9-芴酮类化合物为起始原料制得联苯-2-羧酸类化合物；2、在盛有联苯-2-羧酸类化合物的三口烧瓶中按质量比1-5％加入二价铜盐；升温至220-300℃；稳定通入一定速率的空气进行氧化，时间1-3小时；冷却至室温，加入乙醇加热溶解反应物；过滤除去无机物；加入适量活性炭脱色；冷却结晶；抽滤，干燥得类白色产物。本发明以9-芴酮类化合物为起始原料，该原料来源广泛，简单易得；合成路线收率高，成本低且合成条件温和，适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN102093254B

公开(公告)日：2013-08-14

申请号：CN201010553828.1

申请日：2010-11-19

申请人： 绍兴文理学院

发明人： 姚献东 ,  胡六江 ,  梁洪祥 ,  李虎 ,  刘健

IPC分类号： C07C243/40 ,  C07C241/02

摘要： 本发明公开了一种二水合3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸盐的制备方法，属于化学合成技术领域。在带有机械搅拌和滴液漏斗的三口烧瓶中加入丙烯酸叔丁酯，滴加过量5-50％的偏二甲肼，减压蒸馏蒸出3-(2，2-二甲基肼)丙酸叔丁酯；将上述蒸馏产物用乙醇溶解，通入或滴加过量5-30％的甲基化试剂，用冷乙醇洗涤得3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸叔丁酯盐；将上述叔丁酯盐溶于水中，加入少量酸，加热回流1-3小时；减压除去水和酸；剩余物加入溶剂和有机胺类，过滤，固体物用95％乙醇重结晶得目标产物。本发明将现有的碱性水解为酸性水解，酸的用量少，且可减压蒸馏除去；中和只需少量碱，中和后生成的盐可溶于溶剂除去，使所得产物纯度高。

公开(公告)号：CN102093254A

公开(公告)日：2011-06-15

申请号：CN201010553828.1

申请日：2010-11-19

申请人： 绍兴文理学院

发明人： 姚献东 ,  胡六江 ,  梁洪祥 ,  李虎 ,  刘健

IPC分类号： C07C243/40 ,  C07C241/02

摘要： 本发明公开了一种二水合3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸盐的制备方法，属于化学合成技术领域。在带有机械搅拌和滴液漏斗的三口烧瓶中加入丙烯酸叔丁酯，滴加过量5-50％的偏二甲肼，减压蒸馏蒸出3-(2，2-二甲基肼)丙酸叔丁酯；将上述蒸馏产物用乙醇溶解，通入或滴加过量5-30％的甲基化试剂，用冷乙醇洗涤得3-(2，2，2-三甲基肼)丙酸叔丁酯盐；将上述叔丁酯盐溶于水中，加入少量酸，加热回流1-3小时；减压除去水和酸；剩余物加入溶剂和有机胺类，过滤，固体物用95％乙醇重结晶得目标产物。本发明将现有的碱性水解为酸性水解，酸的用量少，且可减压蒸馏除去；中和只需少量碱，中和后生成的盐可溶于溶剂除去，使所得产物纯度高。

公开(公告)号：CN101955415A

公开(公告)日：2011-01-26

申请号：CN201010262122.X

申请日：2010-08-20

申请人： 绍兴文理学院

发明人： 姚献东 ,  胡六江 ,  李虎 ,  卢红娟

IPC分类号： C07C37/56 ,  C07C39/15 ,  C07C39/367

摘要： 本发明公开了一种2-羟基联苯类化合物的制备方法，属于化学合成技术领域。包含以下步骤：1、以9-芴酮类化合物为起始原料制得联苯-2-羧酸类化合物；2、在盛有联苯-2-羧酸类化合物的三口烧瓶中按质量比1-5％加入二价铜盐；升温至220-300℃；稳定通入一定速率的空气进行氧化，时间1-3小时；冷却至室温，加入乙醇加热溶解反应物；过滤除去无机物；加入适量活性炭脱色；冷却结晶；抽滤，干燥得类白色产物。本发明以9-芴酮类化合物为起始原料，该原料来源广泛，简单易得；合成路线收率高，成本低且合成条件温和，适合大规模工业化生产。