一种4-羟甲基-二氢-呋喃-2(3H)-酮的合成方法

    公开(公告)号:CN106478558A

    公开(公告)日:2017-03-08

    申请号:CN201610902968.2

    申请日:2016-10-17

    IPC分类号: C07D307/33 C07D305/10

    CPC分类号: C07D307/33 C07D305/10

    摘要: 本发明属于有机合成及药物合成领域,尤其涉及一种4-羟甲基-二氢-呋喃-2(3H)-酮的合成方法。该合成方法是按以下步骤进行的:第一步,3-氧杂环丁酮与乙氧甲酰基亚甲基三苯基膦溶剂中混合搅拌反应得到中间产物2-(氧杂环丁烷-3-基)乙酸乙酯;第二步,中间产物2-(氧杂环丁烷-3-基)乙酸乙酯依次通过钯碳氢化还原和碱性条件下水解,同时完成还原和氧杂环的重排,得到4-羟甲基-二氢-呋喃-2(3H)-酮。本发明涉及的合成方法反应条件易于控制、原料廉价易得、操作和后处理过程简单、具备工业化生产价值。

    一种3-氧杂环丁酮的制备方法

    公开(公告)号:CN108947941A

    公开(公告)日:2018-12-07

    申请号:CN201810648436.X

    申请日:2018-06-22

    IPC分类号: C07D305/10

    CPC分类号: C07D305/10

    摘要: 本发明公开了一种3‑氧杂环丁酮的制备方法,属于药物化学合成技术领域。利用化合物I即邻溴苯甲酸为起始原料,在相转移催化剂作用下,与环氧氯丙烷发生亲核取代反应,得到化合物Ⅱ;化合物Ⅱ在氧化剂的作用下发生氧化反应,得到化合物III;化合物III在碱性条件下发生水解反应和分子内的亲核取代反应,得到目标化合物Ⅳ即3‑氧杂环丁酮。本发明只需三步合成就可得到目标产物,该方法条件易控、后处理简单、副反应少、收率高,符合工业化生产的要求。其合成路线如反应式所示。

    一种氧杂环丁酮的合成方法

    公开(公告)号:CN103694201A

    公开(公告)日:2014-04-02

    申请号:CN201310619277.8

    申请日:2013-11-29

    IPC分类号: C07D305/10 C07B41/06

    CPC分类号: C07D305/10

    摘要: 本发明公开了一种氧杂环丁酮的合成方法,于有机溶剂中,在催化剂、卤化物、碱存在的条件下,利用氧化剂将氧杂环丁醇氧化,再分离纯化即得到氧杂环丁酮。本发明第一次使用了有机氧化体系来氧化生产氧杂环丁酮,用的物料廉价,操作简单,避免了叠氮甲烷、丁基锂、或者1,3-二氯丙酮等危险化学品的使用,使得氧杂环丁酮的合成方法可以安全放大,从而可以进行规模化生产;对环境友好,避免了使用五氧化二磷等试剂,使得工艺符合环保要求;并且提高了反应收率,从50%提高到了80%以上,从而使得生产成本大大降低,有利于氧杂环丁酮在有机化学和生物医药上的进一步应用和发展。