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公开(公告)号：CN115925655B
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202211511435.3
申请日：2022-11-29
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07D307/33 , C01D7/16 , C01B32/50 , B01D53/14 , B01D53/78
摘要： 本发明提供了一种α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法及其应用，涉及α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯合成的技术领域，包括：α‑乙酰基‑γ‑丁内酯、碳酸氢钠以及氯气在一级氯化釜中反应，得到α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯和第一尾气，第一尾气进入二级氯化釜与α‑乙酰基‑γ‑丁内酯、碳酸氢钠反应，使第一尾气中的氯气被吸收，得到α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯和第二尾气，第二尾气进入一级碳酸氢钠合成釜与液碱反应，得到碳酸氢钠溶液。本发明解决了现有合成α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯工艺采用单釜作业，过量的氯气和副产二氧化碳碱洗后排放，导致大量氯气和液碱浪费，增加成本的技术问题。
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公开(公告)号：CN115850045A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211511092.0
申请日：2022-11-29
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07C45/67 , C07C45/80 , C07C45/82 , C07C49/173 , C07D417/06
摘要： 本发明提供了一种γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇的生产方法、γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇和应用，具体涉及有机物纯化技术领域。该生产方法包括以下步骤：(a)在酸性条件下水解α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯得到γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇的水溶液；(b)用萃取剂分多次萃取γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇的水溶液中的γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇。本发明提供的生产方法筛选出更好的萃取剂，将γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇从水溶液中萃取出来，对γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇选择性更好。该生产方法中的萃取剂可循环使用，降低了γ‑氯代‑γ‑乙酰丙醇的生产成本。
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公开(公告)号：CN112830883A
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN202011628534.0
申请日：2020-12-31
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C235/12
摘要： 本发明提供了一种β,β‑亚氨基二丙腈的回收利用方法和应用，涉及废物回收利用技术领域。该β,β‑亚氨基二丙腈的回收利用方法，通过采用特定的反应合成路线，使得β,β‑亚氨基二丙腈最终生成具有广泛用途的泛酸钙，上述回收利用方法，既减少危废排放与处理，降低危废处理成本，同时实现了β,β‑亚氨基二丙腈变废为宝的目的，大大提高了β,β‑亚氨基二丙腈的利用价值。本发明还提供了上述β,β‑亚氨基二丙腈的回收利用方法的应用，鉴于上述β,β‑亚氨基二丙腈的回收利用方法所具有的优势，使得其为制备泛酸钙提供了新的工艺路线。
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公开(公告)号：CN111018744A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201911385959.0
申请日：2019-12-27
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07C257/14 , C07D415/00
摘要： 本发明提供了一种合成乙脒的方法、乙脒及其应用和维生素B1，涉及化合物合成技术领域，合成乙脒的方法包括：利用盐酸乙脒与甲醇钠反应合成乙脒，在反应过程中向反应体系中加入甲酸甲酯。该方法操作简单、方便，易于实现，可以有效去除合成乙脒过程中的水分，提高乙脒的收率。
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公开(公告)号：CN110981013A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911297230.8
申请日：2019-12-16
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C02F9/04 , C02F9/10 , C02F103/36 , C02F101/30
摘要： 本发明提供了一种硫代硫胺素提取后废液的处理方法，涉及工业废水处理技术领域，上述处理方法首先采用吸附剂对硫代硫胺素提取后废液进行吸附得到母液A，随后通过双氧水和含有过渡金属离子的盐的协同作用对母液A进行催化氧化处理，通过上述处理可以将难降解的有机污染物氧化为无机物质，进而能够有效降低硫代硫胺素提取后废液的化学需氧量，上述处理方法具有流程简单、COD降解效率高的优势。
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公开(公告)号：CN110964004A
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201911299079.1
申请日：2019-12-16
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07D417/06
摘要： 本发明提供了一种硫代硫胺素的精制方法及其得到的硫代硫胺素产品和维生素B1产品，涉及化合物纯化技术领域。该方法首先将硫代硫胺素粗品经醇洗和水洗后，得到粗品A；随后将粗品A溶解于低碳醇中得到溶液A，并脱色得到溶液B；然后将硫代硫胺素从溶液B中析出，干燥，得到精制后的硫代硫胺素。经检测本发明精制后的硫代硫胺素相对于现有工艺合成的硫代硫胺素其纯度能够得到显著提高，为后续维生素B1产品的制备提供了保障。
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公开(公告)号：CN109534980A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811595275.9
申请日：2018-12-25
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07C49/293 , C07C45/67 , C07C49/16
摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，尤其是涉及一种由α-乙酰基-γ-丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法。所述由α-乙酰基-γ-丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法，包括如下步骤：(a)将沸石与浓盐酸混合均匀后，加入高沸物，于80-100℃保温反应1-5h；反应结束后，静置分层，收集油层；(b)将碱性溶液升温至70-90℃，加入步骤(a)得到的油层，于80-100℃保温反应1-5h；反应结束后，静置分层，收集油层，得到环丙基甲基酮。本发明将具有三维有序多孔材料的沸石与浓盐酸混合均匀，增加高沸物中的α-乙酰基-γ-丁内酯与盐酸的接触面积，提高5-氯-2-戊酮及环丙基甲基酮的收率，减少副产物的生成量。
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公开(公告)号：CN109503425A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811585393.1
申请日：2018-12-24
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07C253/34 , C07C255/29
摘要： 本发明涉及提纯工艺技术领域，尤其是涉及一种α-钠代甲酰基-β-甲酰胺基丙腈的提纯方法。所述α-钠代甲酰基-β-甲酰胺基丙腈的提纯方法，包括如下步骤：将待纯化的α-钠代甲酰基-β-甲酰胺基丙腈溶解于醇类溶剂中中，得到α-钠代甲酰基-β-甲酰胺基丙腈的醇溶液，加入活性炭，过滤得到脱色后的α-钠代甲酰基-β-甲酰胺基丙腈的醇溶液；将脱色后的α-钠代甲酰基-β-甲酰胺基丙腈的醇溶液蒸发结晶，得到纯化的α-钠代甲酰基-β-甲酰胺基丙腈。本发明可以对生产中纯度不达标的α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈进行脱色提纯，提纯后α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的含量可以达到99.7％以上，提高了产品的经济效益。
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公开(公告)号：CN106966897A
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201710195530.X
申请日：2017-03-29
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
摘要： 本发明公开一种甲酸甲酯连续酯化合成方法及装置，包括如下步骤：以甲醇和甲酸为原料，在第一高通微通道反应器中进行酯化反应，得到的反应物料连续送入第一汽液分离器中，分离得到的气相送入脱水塔上段，分离得到的液相送入第二高通量微通道反应器中；连续向第二高通量微通道反应器中送入甲醇进行酯化反应，得到的反应物料连续送入第二汽液分离器中，分离得到的气相送入脱水塔上段，分离得到的液相进入脱水塔下段；脱水塔的塔顶出料进入醇酯分离塔，控制回流比使醇酯分离塔顶甲酯含量大于97％。本发明实现了甲酸甲酯的连续化反应；并且通过高通量微通道反应器提高了反应温度，提高了反应效率，减少副反应的发生，合成收率为98％以上。
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公开(公告)号：CN104122365A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201410330563.7
申请日：2014-07-11
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
摘要： 本发明公开了一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其包括以下步骤：称定氧化液样品至容器中；取近沸水加入到所述容器中超声溶解，向所述容器中滴加指示剂，吸取盐酸并滴加到所述容器中，直至溶液开始变色；量取氯化钡溶液的上层清液滴加到所述容器中，将所述容器放入超声清洗器中震荡；用微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，冲洗所述微孔滤膜，至经所述微孔滤膜过滤后的滤液中无氯离子；保留未被过滤掉的物质，并连同所述微孔滤膜放入所述坩埚中碳化，冷却，然后灰化，取出所述坩埚冷却，再放入干燥器中干燥，然后称样。本发明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，为实现过程监控和质量把关提高了保证，节约了人力成本。
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