α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法及其应用

    公开(公告)号:CN115925655B

    公开(公告)日:2024-06-21

    申请号:CN202211511435.3

    申请日:2022-11-29

    Abstract: 本发明提供了一种α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法及其应用,涉及α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯合成的技术领域,包括:α‑乙酰基‑γ‑丁内酯、碳酸氢钠以及氯气在一级氯化釜中反应,得到α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯和第一尾气,第一尾气进入二级氯化釜与α‑乙酰基‑γ‑丁内酯、碳酸氢钠反应,使第一尾气中的氯气被吸收,得到α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯和第二尾气,第二尾气进入一级碳酸氢钠合成釜与液碱反应,得到碳酸氢钠溶液。本发明解决了现有合成α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯工艺采用单釜作业,过量的氯气和副产二氧化碳碱洗后排放,导致大量氯气和液碱浪费,增加成本的技术问题。

    利用液体甲醇钠合成α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的工艺及其应用

    公开(公告)号:CN119371334A

    公开(公告)日:2025-01-28

    申请号:CN202411728745.X

    申请日:2024-11-28

    Abstract: 本发明提供了一种利用液体甲醇钠合成α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的工艺及其应用,涉及α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈合成的技术领域,包括以下步骤:将β‑氨基丙腈先与甲酸甲酯进行预酰化,得到β‑甲酰氨基丙腈,再取该β‑甲酰氨基丙腈加入液体甲醇钠混合,得到β‑甲酰氨基丙腈钠盐,之后取该β‑甲酰氨基丙腈钠盐与甲酸甲酯进行甲酰化,得到α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈。本发明解决了现有技术中α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈合成时存在甲酸甲酯损耗率较高、一氧化碳造成工艺安全风险较高,以及固体甲醇钠吸潮自燃和粉尘飘洒造成操作环境较难控制的技术问题。

    氯酯合成联产α-(邻氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈的工艺及其应用

    公开(公告)号:CN119350184A

    公开(公告)日:2025-01-24

    申请号:CN202411727509.6

    申请日:2024-11-28

    Abstract: 本发明提供了一种氯酯合成联产α‑(邻氯苯胺)基次甲基‑β‑甲酰氨基丙腈的工艺及其应用,涉及α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯生产的技术领域,包括以下步骤:在α‑乙酰基‑γ‑丁内酯水溶液通入氯气进行反应的过程中,采用邻氯苯胺作为缚酸剂,得到α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯和邻氯苯胺盐酸盐;将邻氯苯胺盐酸盐与α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈进行烯胺缩合反应,得到α‑(邻氯苯胺)基次甲基‑β‑甲酰氨基丙腈。本发明解决了现有合成α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯工艺中氯气消耗量大和尾气处理成本高的技术问题,达到了有效降低氯气消耗量、减少液碱消耗量、有效利用副产氯化氢,以及减少氯酯分层水排放的技术效果。

    盐酸乙脒的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN112679387B

    公开(公告)日:2023-01-03

    申请号:CN202011644363.0

    申请日:2020-12-31

    Abstract: 本发明提供了一种盐酸乙脒的制备方法及应用,涉及化工技术领域,包括如下步骤:a)乙腈与甲醇混合后,与氯化氢一起通入至第一微通道反应器中加成反应得到亚乙脒;b)氨气和甲醇通入至第二微通道反应器中反应得到氨甲醇;c)第一微通道反应器出口的亚乙脒和第二微通道反应器出口的氨甲醇同时加入反应釜中进行氨化反应,得到盐酸乙脒。本发明的方法利用了微通道反应得到了亚乙脒和氨甲醇,随后氨化得到了盐酸乙脒,实现了连续化作业,反应的降温效果好且降温效率高,停留时间均匀可控,可避免因为反应状态不同导致的副反应。

    α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN112778158B

    公开(公告)日:2022-12-20

    申请号:CN202011645256.X

    申请日:2020-12-31

    Abstract: 本发明提供了一种α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法及其应用,涉及化学合成技术领域。上述α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法首先将β‑氨基丙腈与甲酸甲酯混合进行甲酰化反应,得到预酰化液;然后将甲醇钠和异丙醇依次加入预酰化液中混合,随后进行合成反应,得到含有α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的溶液;最后依次进行过滤、干燥,得到α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈。上述制备方法有效提高了钠代的合成收率,经检测本申请方法的钠代合成收率可以达到90%左右,远高于现有钠代64%左右的合成收率;同时,上述制备方法还具有降低甲酸甲酯的消耗,减少钠代母液高沸物的产生的效果。

    γ-丁内酯制备氯酯的方法及其应用

    公开(公告)号:CN117756753A

    公开(公告)日:2024-03-26

    申请号:CN202311863260.7

    申请日:2023-12-29

    Abstract: 本发明提供了一种γ‑丁内酯制备氯酯的方法及其应用,涉及有机合成的技术领域,包括以下步骤:(a)γ‑丁内酯与醋酸甲酯混合液在甲醇钠的存在下进行酰化反应,得到乙酰丁内酯钠盐;(b)边通氯气、边投加乙酰丁内酯钠盐到水中进行氯化反应,得到氯酯。本发明解决了现有技术中乙酰丁内酯工艺繁琐、收率损耗、原料消耗大,以及蒸馏和精馏造成能耗较高的技术问题,达到了乙酰丁内酯钠盐直接合成氯酯、缩短合成步骤、减少氯气消耗量、节省原料以及避免收率损耗的技术效果。

    α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法及其应用

    公开(公告)号:CN115925655A

    公开(公告)日:2023-04-07

    申请号:CN202211511435.3

    申请日:2022-11-29

    Abstract: 本发明提供了一种α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯合成联产碳酸氢钠溶液的工艺方法及其应用,涉及α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯合成的技术领域,包括:α‑乙酰基‑γ‑丁内酯、碳酸氢钠以及氯气在一级氯化釜中反应,得到α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯和第一尾气,第一尾气进入二级氯化釜与α‑乙酰基‑γ‑丁内酯、碳酸氢钠反应,使第一尾气中的氯气被吸收,得到α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯和第二尾气,第二尾气进入一级碳酸氢钠合成釜与液碱反应,得到碳酸氢钠溶液。本发明解决了现有合成α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯工艺采用单釜作业,过量的氯气和副产二氧化碳碱洗后排放,导致大量氯气和液碱浪费,增加成本的技术问题。

    一种β-氨基丙腈的合成方法及装置

    公开(公告)号:CN109438283B

    公开(公告)日:2021-08-20

    申请号:CN201811595400.6

    申请日:2018-12-25

    Abstract: 本发明涉及化学合成工艺技术领域,尤其是涉及一种β‑氨基丙腈的合成方法及装置。所述β‑氨基丙腈的合成方法,包括如下步骤:(a)丙烯腈和氨水反应后,蒸馏收集β‑氨基丙腈;(b)将蒸馏后剩余的废液与氨水混合升温反应得到混合液,蒸馏混合液收集β‑氨基丙腈,回收蒸馏废液与氨水反应;其中,步骤(b)中的蒸馏条件包括:采用蒸汽蒸馏法蒸馏混合液收集β‑氨基丙腈,蒸汽蒸馏包括至少两个阶段的蒸汽蒸馏,各个阶段的蒸汽蒸馏的水蒸汽压力梯度增加。本发明对工艺条件的调控,在保证产物β‑氨基丙腈蒸馏收率的同时,能够有效控制蒸馏体系温度不超过120℃,废液中的物质成分未被破坏,可作为反应的原料使用,提高β‑氨基丙腈的收率。

    盐酸乙脒的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN112679387A

    公开(公告)日:2021-04-20

    申请号:CN202011644363.0

    申请日:2020-12-31

    Abstract: 本发明提供了一种盐酸乙脒的制备方法及应用,涉及化工技术领域,包括如下步骤:a)乙腈与甲醇混合后,与氯化氢一起通入至第一微通道反应器中加成反应得到亚乙脒;b)氨气和甲醇通入至第二微通道反应器中反应得到氨甲醇;c)第一微通道反应器出口的亚乙脒和第二微通道反应器出口的氨甲醇同时加入反应釜中进行氨化反应,得到盐酸乙脒。本发明的方法利用了微通道反应得到了亚乙脒和氨甲醇,随后氨化得到了盐酸乙脒,实现了连续化作业,反应的降温效果好且降温效率高,停留时间均匀可控,可避免因为反应状态不同导致的副反应。

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