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公开(公告)号：CN106966897A
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201710195530.X
申请日：2017-03-29
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
摘要： 本发明公开一种甲酸甲酯连续酯化合成方法及装置，包括如下步骤：以甲醇和甲酸为原料，在第一高通微通道反应器中进行酯化反应，得到的反应物料连续送入第一汽液分离器中，分离得到的气相送入脱水塔上段，分离得到的液相送入第二高通量微通道反应器中；连续向第二高通量微通道反应器中送入甲醇进行酯化反应，得到的反应物料连续送入第二汽液分离器中，分离得到的气相送入脱水塔上段，分离得到的液相进入脱水塔下段；脱水塔的塔顶出料进入醇酯分离塔，控制回流比使醇酯分离塔顶甲酯含量大于97％。本发明实现了甲酸甲酯的连续化反应；并且通过高通量微通道反应器提高了反应温度，提高了反应效率，减少副反应的发生，合成收率为98％以上。
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公开(公告)号：CN104122365A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201410330563.7
申请日：2014-07-11
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
摘要： 本发明公开了一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其包括以下步骤：称定氧化液样品至容器中；取近沸水加入到所述容器中超声溶解，向所述容器中滴加指示剂，吸取盐酸并滴加到所述容器中，直至溶液开始变色；量取氯化钡溶液的上层清液滴加到所述容器中，将所述容器放入超声清洗器中震荡；用微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，冲洗所述微孔滤膜，至经所述微孔滤膜过滤后的滤液中无氯离子；保留未被过滤掉的物质，并连同所述微孔滤膜放入所述坩埚中碳化，冷却，然后灰化，取出所述坩埚冷却，再放入干燥器中干燥，然后称样。本发明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，为实现过程监控和质量把关提高了保证，节约了人力成本。
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公开(公告)号：CN103804368A
公开(公告)日：2014-05-21
申请号：CN201210440970.4
申请日：2012-11-07
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07D417/06
CPC分类号： C07D415/00
摘要： 本发明公开了一种硝酸硫胺母液中硝酸硫胺的回收方法，1）在硫代硫胺中加入纯水和双氧水混合后，经氧化并脱色后得硫酸硫胺溶液；2）在硫酸硫胺溶液中加入硝酸铵溶液进行转盐处理得硝酸硫酸硫胺溶液，然后在硝酸硫酸硫胺溶液中加入氨水进行中和得硝酸硫酸溶液；3）将硝酸硫酸溶液过滤得硝酸硫胺和含有硫酸铵及销酸铵的母液；4）在含有硫酸铵及销酸铵的母液中加入硝酸钙将硫酸铵转盐变成硝酸铵，生成硫酸钙沉淀和销酸铵溶液；5）将硝酸铵溶液浓缩脱色；6）将浓缩后的硝酸铵溶液再次加入硫酸硫胺溶液中进行转盐处理，然后加入氨水中和又得到硝酸硫胺。
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公开(公告)号：CN103387556A
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201210141781.7
申请日：2012-05-08
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明涉及化工产品的制备技术领域，尤其涉及一种α-乙酰基-γ-丁内酯的合成方法，包括：双乙烯酮在催化剂醇钠作用下与2-氯乙醇发生羟醛缩合反应，制得酰乙酸氯乙醇酯；α-乙酰基-γ-丁内酯的制备：向乙酰乙酸氯乙醇酯中加入溶剂、搅拌混合、在碱性催化剂作用下发生分子内克莱森-斯密特缩合反应，直接环合生成α-乙酰基-γ-丁内酯。本发明的α-乙酰基-γ-丁内酯的合成方法，可以避免使用环氧乙烷、金属钠等危险化学品，安全隐患大大减少，而且合成收率明显高于现有工艺，生产成本显著下降。
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公开(公告)号：CN102053131A
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN201010605326.9
申请日：2010-12-24
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
摘要： 本发明公开一种氨基嘧啶含量的测定方法，其包括：量取嘧啶精制品含量，称取氨基嘧啶质量和嘧啶精制品质量；计算得出样品中氨基嘧啶峰面积和嘧啶精制品主峰面积；将嘧啶精制品含量、样品中氨基嘧啶峰面积、嘧啶精制品质量和氨基嘧啶分子量四者相乘，得到第一乘积；将嘧啶分子、氨基嘧啶质量和嘧啶精制品主峰面积三者相乘，得到第二乘积；将第一乘积除以第二乘积，将得到氨基嘧啶含量。采用本发明，为实现过程监控和质量把关提高了保证，提高产品质量。
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公开(公告)号：CN107721879A
公开(公告)日：2018-02-23
申请号：CN201711037248.5
申请日：2017-10-30
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07C257/14
CPC分类号： C07C257/14
摘要： 本发明提供了一种液碱甲醇的混合液用于盐酸乙脒游离乙脒的方法，包括如下步骤：步骤一、制备液碱甲醇混合液，制备盐酸乙脒甲醇混合液；步骤二、将液碱甲醇混合液和盐酸乙脒甲醇混合液加入旋转蒸发仪中，通过旋转蒸发仪蒸发上述混合液；步骤三、蒸出的甲醇溶液输送至蒸馏塔回收甲醇；步骤四、过滤旋转蒸发仪内的溶液，所得的滤饼用少量甲醇洗涤后烘干的氯化钠固体；步骤五、氯化钠固体经膜处理技术生成含量10％-20％的液碱及10％-20％的盐酸，液碱浓缩至含量32％后继续做原料使用。发明采用液碱甲醇游离提高了液碱的利用率，其副产物经洗涤烘干后得氯化钠通过膜处理技术可100％回收利用，大大降低了生产成本、消除了副产游离盐带来的环境问题。
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公开(公告)号：CN105884759A
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201610368631.8
申请日：2016-05-27
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07D417/06
CPC分类号： C07D417/06
摘要： 本发明提供了一种氯化噻唑鎓盐酸盐的合成工艺，其包括如下步骤：将硫代盐酸硫胺和盐酸，加入三口烧瓶中，放入冷冻槽中降温到零下10℃；慢慢加入双氧水，温度控制在零下10℃；双氧水加入结束，保温反应20小时；保温结束后，过滤分离氯化噻唑鎓盐酸盐，用甲醇清洗，烘干得氯化噻唑鎓盐酸盐成品。本发明具有缩短工艺路线，节省反应时间，降低生产成本，减少含盐废水排放等优点。
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公开(公告)号：CN104788306B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201510189360.5
申请日：2015-04-20
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
摘要： 本发明公开了一种医药级无水醋酸钠的合成工艺，其包括，将甲醇钠的甲醇溶液和无水醋酸反应生成无水醋酸钠和甲醇；浓缩出甲醇，分离得到含表明甲醇的无水醋酸钠晶体；在负压条件下，干燥得到无水醋酸钠。采用本工艺获得的无水醋酸钠钠产品，粒度非常均一，流动性好，平均粒度范围可以达到50目到100目，含量高，可以达到99.9％能满足高端医药客户的需求，产品利润可观，具有市场前景。
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公开(公告)号：CN104788306A
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201510189360.5
申请日：2015-04-20
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
摘要： 本发明公开了一种医药级无水醋酸钠的合成工艺，其包括，将甲醇钠的甲醇溶液和无水醋酸反应生成无水醋酸钠和甲醇；浓缩出甲醇，分离得到含表明甲醇的无水醋酸钠晶体；在负压条件下，干燥得到无水醋酸钠。采用本工艺获得的无水醋酸钠产品，粒度非常均一，流动性好，平均粒度范围可以达到50目到100目，含量高，可以达到99.9％能满足高端医药客户的需求，产品利润可观，具有市场前景。
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公开(公告)号：CN104119259A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201410330610.8
申请日：2014-07-11
申请人： 江苏兄弟维生素有限公司
IPC分类号： C07C381/02
摘要： 本发明公开了一种正丙基硫代硫酸钠合成工艺，将水相放入高速剪切乳化反应器；将聚二乙醇400和正溴丙烷放入高速剪切乳化反应器中；调节高速剪切乳化反应器转速至6000r/min～10000r/min，然后加热，进行回流反应。本发明所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺，采用水相加入少量的相转移催化剂如聚二乙醇400，实现了非均相的反应，而不需要采用特殊溶剂，其工艺步骤简单、反应成本低，其而且运用了高速剪切乳化反应器，使得水相与少量的相转移催化剂的非均相的反应得以进行反应时间短、正丙基硫代硫酸钠收率高。
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